SN_T 4261-2015出口中药材中苯并（a）芘残留量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4261—2015出口中药材中苯并（α）芘残留量的测定Determination of benzo(a )pyrene residue in Chinese herbal medicine for export2016-01-01 实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布网电话4069821519国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 SN/T 4261—2015前言本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国陕西出人境检验检疫局本标准起草人：何强、孔祥虹、李建华、李高华、吴双民、张莹、邹阳、张璐、李莹、付骋宇。I SN/T 4261--2015出口中药材中苯并（a）芘残留量的测定1范围本标准规定了中药材中苯并（α）芘残留量的气相色谱-串联质谱测定方法及高效液相色谱测定方法。本标准第一法和第二法均适用于熟地黄、人参、黄芪、甘草、半夏、番泻叶、菊花、枸杞、苦杏仁、绞股蓝、茯苓、僵蚕、蜂胶等中药材中苯并(a)芘残留量的测定，第一法可以对苯并（α)芘进行确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法第一法　气相色谱-串联质谱法3方法提要试样用水浸泡后，用正已烷萃取，硅胶固相萃取柱和聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱净化，用气相色谱-串联质谱仪进行测定和确证，内标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1正已烷:HPLC级。4.2 二氯甲烷:HPLC级。4.3正已烷-二氯甲烷（3十1，体积比）：量取300ml.正已烷与100mL二氯甲烷混合均匀。4.4苯并（a）花标准物质(Benzo(a)pyrene,C2oH12，CAS号：50-32-8)：纯度大于等于 99%。4.5Di2-苯并花内标物(Benzo(a)pyrene-D12,C20Di2,CAS号：63466-71-7)：纯度大于等于 98%。4.6苯并（a）花标准储备溶液：准确称取适量的苯并（a）芘标准物质，用二氯甲烷配制成1 000 μg/ml的标准储备溶液,0℃～4℃保存。4.7D12-苯并花内标物储备溶液：准确称取适量的D12-苯并标准物质，用正已烷配制成100ug/mI.的标准储备溶液,或市购 D12-苯并芘标准溶液,0 ℃～4℃保存。4.8D12-苯并芘内标物工作溶液：将Di2-苯并花内标物储备溶液用正已烷逐级稀释，配制成0.05 ug/ml的标准工作溶液,0℃～4℃保存。4.9系列标准工作溶液：取一定量的苯升（α）芘标准溶液和D12-苯并花内标物溶液混合，用正已烷定容，配制成苯并（a）花浓度为 2 ng/mL～100 ng/mL，D12-苯并芘均为10 ng/ml的系列标准溶液，0℃～4℃保存。4.10硅胶固相萃取柱：1 g/6 ml。1 SN/T 4261—20154.11聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱：500 mg/6 mL。4.122玻璃纤维滤纸:孔径1.5μm。51仪器和设备5.1气相色谱-串联质谱仪：配有EI电离源、串联四级杆质量分析器。5.2分析天平：感量为0.01mg和0.01g5.3高速粉碎机。5.4超声波提取仪。5.5离心机:4 500 r/min。5.6固相萃取装置。5.7具塞离心管:50 mL。5.8减压旋转蒸发器。5.9浓缩瓶:50 mL、100 mL。6试样制备与保存人参、黄芪、甘草、半夏、番泻叶、菊花、苦杏仁、绞股蓝、茯苓、僵蚕等样品取不少于200g，用高速粉碎机粉碎，过孔径约0.3mm的筛，取通过筛网的药材粉末装人洁净的容器内，密闭并标明标记，于0℃～4℃保存。熟地黄、枸杞、蜂胶等样品先切成小块，装入洁净样品袋中在18℃冷冻2h以上，取出后迅速进行高速粉碎，粉碎后的样品再装人洁净容器内，密闭并标明标记，于18℃保存。7测定步骤7.1　提取称取2g（精确至0.01g)试样于50 mL离心管中，加人200μL的D12-苯并花内标溶液（4.8），再加人20mL水，超声浸泡30 min，加入15mlL正已烷，振荡提取10min，4000 r/min离心3min，取上层正已烷溶液于100mL浓缩瓶中，用15mI正已烷再重复萃取2次，合并正已烷萃取液，于40℃减压浓缩至约 5 mL,待净化。蜂胶样品浓缩后需要用玻璃纤维滤纸过滤，并用约5ml正已烷淋洗玻璃纤维滤纸。7.2　净化将硅胶固相萃取柱串接在聚苯