YB_T 4496-2015焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 15G 17YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4496--2015焦炉煤气硫化氢含量的测定气相色谱法Coke oven gas---Determination of the hydrogen sulfidecontent--Gas chromatography2015-07-14发布2016-01-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4496-2015前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准起草单位：武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：刘翠霞、王兰、张广义、谢广粤、张贺娟、张睁、白汉芳、郑景须。本标准为首次发布。 YB/T炉煤气硫化氢含量的测定气相色谱法1范围本标准规定了焦炉煤气中硫化氢含量的气相色谱测定的原理、仪器和材料、采样、分析步骤、结果计算、精密度和安全注意事项。本标准适用于焦炉煤气中硫化氢含量的测定，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理用带有火焰光度检测器（FPD)的气相色谱仪，毛细管色谱柱进行分离检测焦炉煤气中硫化氢，通过外标法测定焦炉煤气中硫化氢的含量，以克/每立方米（g/m²）表示。4仪器和材料4.1气相色谱仪：具有火焰光度检测器(FPD)、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置，检测限为≤5×10-11g/s 的气相色谱仪。4.2色谱工作站或色谱数据处理器。4.3色谱柱：GS-GASPRO石英弹性毛细管柱,30mX0.32mm,FFAP(聚乙二醇类)石英弹性毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm,或能达到分离要求的毛细管色谱柱。4.4进样器：六通阀进样器,定量管体积为1mL，材质为不锈钢。4.5载气：氮气，体积分数≥99.99%，用5A分子筛净化管净化。4.6燃烧气：氢气，体积分数≥99.99%。4.7助燃气：净化空气，经活性炭和硅胶过滤4.8硫化氢标准样品：用硫化氢标准物质配制成与待测样品浓度相近的标准气体，用氮气作背景气。4.9采样器：不应与试验样品发生反应及吸附。5采样5.1采样安全应符合GB/T 3723的规定。5.2采样点应选在气流平稳的直管段管道上，与管道弯曲部分和截面形状急剧变化部分的距离，不小于管道直径的1.5倍。将内径8mm，壁厚 1mm的不锈钢取样管插入煤气主管中心1/3半径的断面内。取样管出口前装有取样阀。取样阀到取样容器之间用软质聚乙烯管或硅橡胶管连接，连接管应尽量短。5.3采样前先将煤气放散5min～10min。5.4可采用铝箔袋或100mL玻璃注射器采样，采样时注意不要带入外界空气，至少用标准气体吹洗三次。5.5低浓度、高浓度样品的采样容器不能混用。1 YB/T 4496--20155.6取样时，采取适当的保温措施。6分析步骤6.1仪器条件表1为典型气相色谱操作条件，允许根据实际情况作适当调节，但需符合下列要求：a）仪器的灵敏度控制在硫化氢的线性响应范围内。硫化氢与其他物质分离度R应大于1.5。b）表 1典型气相色谱操作条件指标项目GS-GASPRO石英弹性毛细管柱30mX0.32mm色谱柱FFAP(聚乙二醇类)石英弹性毛细管柱30mX0.32mm×0.25μmFPD检测器75℃柱箱温度150℃进样器温度200℃检测器温度50 : 1分流比2. 5mL/min色谱柱流量50mL/min氢气流量60mL/min空气流量50mL/min尾吹流量6.2　定性分析6.2.1采用硫化氢标准样品对焦炉煤气中的硫化氢进行定性分析，如图1所示。典型气相色谱操作条件下，焦炉煤气定性色谱图，如图2所示。6. 2. 2欧化鼠150pA 500000400000-300000-200000-100000-1.5mm0.522.51图1硫化氢标准样品色谱图6.3 校准6.3.1定量方法外标法定量。6.3.2检测范围因火焰光度检测器型号、性能的差异，应根据不同浓度标准样品的分析结果，选择相应工作范围。2 YB/T 44962015150pA等硫化氢2400000 35000030000025000020000 8150000100000 50000 11.522.50.5mm图2焦炉煤气样品色谱图6.4样品的测定在 6.1气相色谱操作条件下,待色谱仪稳定后,将样品与六通阀连接,给样品一定的压力，停留 5s一10s，同时按下仪器启动按钮，由色谱数据处理系统得到样品中硫