SN_T 4139-2015出口水果蔬菜中乙萘酚残留量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4139—2015出口水果蔬菜中乙萘酚残留量的测定Determination of 2-naphthol residue in fruits and vegetables for export2015-09-01实施2015-02-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局on8315.5o刮涂层查真伪 SN/T 4139-2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：存显、曹淑瑞、王俊苏、唐柏彬、张雷、王国民、万巧。I SN/T 4139—2015出口水果蔬菜中乙蔡酚残留量的测定1范围本标准规定了:物源性食品中乙萘酚含量的高效液相色谱（HPLC)检测以及高效液相色谱-质谱/质谱（ILC-MS/MS)检测和确证方法。本标准适用于苹果、柑橘、小白菜、西红柿等食品中乙萘酚含量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本:文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙睛提取，氨基柱净化，经高效液相色谱仪和高效液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，沂有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛：高效液相色谱级。4.2甲醇：高效液相色谱级。4.33甲苯。4.4氯化钠。乙腈-甲苯溶液（3+1，体积比）：量取300ml.乙腈（4.1）和100ml.甲苯（4.3），混匀后备用。4.5乙睛溶液（5+5，体积比）：准确量取50mL乙睛（4.1)和50mL水，混匀后备用。4.64.7乙腈溶液（1十，体积比）：准确量取10mL乙腈（4.1)和90mL水，混匀后备用。4.8乙萘酚标准品：CASNO.:135-19-3,纯度≥99.5%4.9标准储备溶液：精确称取适量的上述标准品，用甲醇溶解配制溶液浓度1mg/mL的标准储备溶液，一20℃下保存。4.10标准中间溶液：用甲醇分别稀释标准储备液至终浓度约为10 mg/L，低于4℃下保存。4.11基质标准工作:液：吸取适量的标准中间溶液（4.10），用空白样品提取液配成适当浓度的混合标准工作溶液。现配现月。4.12氨基柱:3 mL，500 mg 或相当者。使用前用 5 mL甲苯、5 mL乙腈和 5 mL 乙腈-甲苯溶液（4.5）活化。4.130.22 μm 微孔滤膜,有机系。5仪器和设备5.1高效液相色谱·义，配有荧光检测器。1 SN/T 4139—20155.2丙高效液相色谱-质谱/质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）。5.3E电子天平：感量为0.01g和0.01 mg。5.4旋转蒸发仪。5.5旋涡混匀器。5.6氮吹仪。5.7离心机:5 000 r/min。5.8具塞塑料离心管：50 mL。6试样制备与保存6.1试样制备蔬菜、水果样品取可食部分切碎，用均质器匀浆后装人洁净容器内密封，并标明标记。6.2试样的保存将试样于一18℃以下保存。7 测定步骤7.1提取称取勾浆后的样品10.0g于50mL离心管中,加人25mL乙腈（4.1），再加人3g氯化钠（4.4），涡旋振荡提取5min,5000r/min离心3min,将上层有机相转移至旋蒸瓶中。用25mL（4.1)乙腈重复提取1次,合并有机相,在 40℃水浴锅中旋转浓缩至约1 mL，向旋蒸瓶中加入5mI.乙腈-甲苯（3＋1）（4.5)溶液溶解残渣，待净化。7.2　净化将上述溶液全部转移至活化后的氨基柱上，用鸡心瓶收集流出液，再每次用2mL乙腈-甲苯（3+1)（4.5)溶液洗涤旋蒸瓶3次，并将洗涤液移人柱上，再用10mL乙腈-甲苯（3+1）（4.5）溶液洗脱化合物，收集全部流出液。并在 40℃水浴锅中旋转浓缩至约1 mI，氮吹至干。HPLC法用1 mL乙睛溶液（4.6)或LC-MS/MS法用1mL乙腈溶液（4.7)溶解残渣，过滤膜后供HPLC或LC-MS/MS测定。7.3测定7.3.1液相色谱条件液相色谱条件如下：a）色谱柱:Cig柱,250 mmX4.6 mm（内径）,5.0 μm,或功能相当者;；b）流动相：乙睛和水（50十50，体积比），等体积洗脱；c）流速:l mL/min;d）波长：激发波长入ex=250 nm，发射波长^em=410nm；e）柱温:30℃;f）进样量:20 μL。7.3.2液相色谱-质谱/质谱条件液相色谱-质谱/质谱条件如下：2 SN/T 4139—2015a)色谱柱:C18，150 mmX2.0(i.d.)mm,5.0 μm,或功能相当者；b)流动相