SN 0198-1993《出口蔬菜中复硝盐残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0198--93出口蔬菜中复硝盐残留量检验方法Method for determination of nitrophenol saltresidues in vegetables for export1993-06-04发布1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蔬菜中复硝盐残留量检验方法SN 0198-93: Method for determination of nitrophenol saltresidues in vegetables for export主题内容与适用范围本标准规定了出口蔬菜中复硝盐残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标适用于出口蕃茄中复硝盐残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过1000件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量(件)最低抽样数(件）1~25126～100510101～1 0002.3抽样方法.按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，其总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出500g，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要硝基苯酚的钠盐，在碱性水溶液中与乙酸酐衍生化反应，生成相对应的酯类化合物，用石油醚提取定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施1 SN 0198—933.2.1丙酮：分析纯。3.2.2磷酸：分析纯。3.2.3石油醚(60～90℃）：分析纯，重蒸馏。3.2.4乙醚：分析纯。碳酸钠：分析纯。3.2.5乙酸酐;分析纯。3.2.6Celite 545 助滤剂。3.2.7邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠和 5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品:纯度≥99%。3.2.83.2.9蒸馏水或相当纯度的去离子水。标准储备溶液:准确称取适量的邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠和 5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准3.2.10品，用蒸馏水溶解定容，配成各组分浓度为3.5×10-5g/mL的混合标储备液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.3.2高速组织捣碎机。3.3.3质器。3.3.4摆动式振荡器。3.3.5真空旋转蒸发器。3.3.6层析柱。3.4 测定步骤3.4.1提取和净化称取经捣碎的蕃茄浆试样约40g(精确到0.1g)于烧杯中，加70mL丙酮，匀质抽提5min，抽滤。滤渣移入烧杯中，重复提取二次，每次使用丙酮40mL。合并三次滤液，在真空旋转蒸发器上浓缩至仅存水相（水浴温度为40℃）。水相通过Celite545助滤剂层析柱（用约1mL蒸馏水淋洗），流出液收集于250mL分液漏斗中，加4mL磷酸,分别用50mL、50mL石油醚和40mL乙醚提取，合并三次有机相。再分别用0.2mol/L碳酸钠水溶液30mL、20mL、20mL提取，每次应充分静置分层，合并这三次碳酸钠提取液。3.4.2衍生化在盛有约70mL上述碳酸钠提取液的分液漏斗中，加入2mL乙酸酐，充分振荡（必须放气），直至无气泡产生，衍生化反应即完毕。后用石油醚提取三次，每次20mL。合并提取液，浓缩，定容，供气相色谱测定。3.4.3标准工作溶液制备取标准储备溶液1mL，加到盛有 70mL0.2mol/L碳酸钠水溶液的分液漏斗中，按 3.4.2操作，制备成组分浓度为1.5×10-g/mL的标准工作溶液，供气相色谱外标法测定使用。使用前临时制备。3.4.4测定3.4.4.1色谱条件色谱柱:玻璃柱,1 mX 4 mm(内径),填充 15%(m/m)FFAP Chromosorb 880A DMCS(80~a.100月);b.色谱柱温度：175℃；进样口温度：230℃；c.d．检测器温度:220℃;e．氮气:纯度≥99.99%,55 mL/min。3.4.4.2色谱测定分别将样液及标准工作液以等体积注入气相色谱仪，进行气相色谱测定。标准工作溶液和样液应穿2 SN 0198—93插进样，并要求标准工作溶液和样液中待测组分的响应值在仪器检测线性范围内。在上述色谱条件下，各待测组分的衍生物的保留时间为：邻硝基苯酚钠1.85min;对硝基苯酚钠 2.80 min;5-硝基邻甲氧基苯酚钠10.75min。3.4.5空白试验除不加入试样外，按上述测定步骤进行。3.4.6结果计算和