SN_T 1732.4-2014烟花爆竹用烟火药剂 第4部分：铜含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.4—2014代替 SN/T 1732.4—2006烟花爆竹用烟火药剂第4部分：铜含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecrackerPart 4 : Determination of copper content2014-11-01实施2014-04-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.4--2014前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：钡含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；-第3部分：锌含量的测定；第 4部分：铜含量的测定；一第5部分：钛含量的测定；一第6部分：锶含量的测定；-第7部分：铅含量的测定；第8部分：钠含量的测定；第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定;第12部分：红磷含量的测定；-第13部分：硼酸含量的测定。本部分为SN/T1732的第4部分。本部分按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草。本部分代替SN/T1732.4--2006《烟花爆竹用烟火药剂第4部分：铜含量的测定》，除编辑性修改外主要技术变化如下：在前言的规定中,增加了标准编制所依据的起草规则；修改了“规范性引用文件”的引导语（见第2章）；修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的测定”修改为“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铜含量大于1%的测定”（见第1章）；合并原理和反应式章节;一修改了试样量，将“称取约5g试样”修改为“称取约2g～5g试样”（见7.1）。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：北海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：肖焕新、吴俊逸、颜家坤。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1732.4—2006。1 SN/T 1732.4-—2014烟花爆竹用烟火药剂第4部分：铜含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。c)1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中铜含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铜含量大于1%的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则GB/T15813-1995烟花爆竹成型药剂　样品分离和粉碎3原理试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调试液的pH值、加沉淀剂和浓氨水把试液中的二价铜离子分离，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法在 pH 10.0的条件下以 PAN［1-（2-吡啶偶氮)-2-萘酚1为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点。Cu2+→2OH-Cu(OH)2 Cu(OH)2 + 4NH [Cu(NH)4J2+→2OHCu2+ -→ H² Y2- CuY2- +2H+4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。4.1无水乙醇。4.2 丙酮。4.3 氨水。1 SN/T 1732.4---20144.4硝酸(1+5)。4.5盐酸(1+1)。4.6氢氧化钠溶液[c（NaOH)=3 mol/L]:称取的120 g 氢氧化钠,精确到1g,溶于水中,冷却后,再用水稀释至1 000 mL,混匀后装于塑料瓶中。4.7氢氧化钠溶液（pH13）：称取的 4 g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000 mL，混匀后装于塑料瓶中。4.8乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液［c（EDTA）=0.1 mol/L］：配制与标定按 GB/T 601执行。4.9硫酸铜标准滴定溶液［c(CuSO4）=0.1mol/L]。4.9.1配制：称量25.0gCuSO4·5H²O置于1.000mL烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL，混匀，转人1 L试剂瓶中。4.9.2标定：移取25 mL士0.05;mLEDTA标准滴定溶液于300zmL 三角烧瓶中，用氨水调溶液pH10.0，加水使溶液体积约为