SHT 1478-1992对苯二甲酸二甲酯酯交换率的测定.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1478-92对苯二甲酸二甲酯酯交换率的测定(2000年确认）Dimethyl terepnzthalateDetermination ofpercentage of ester exchange1主题内容与适用范围本标准规定了对苯二甲酸二甲酯酯交换率的分析步骤和分析结果的计算等。本标准适用于对苯二甲酸二甲酯与乙二醇进行酯交换时酯交换率的测定。2定义酯交换率即为在一定试验条件下，对苯二甲酸二甲酯与乙二醇进行酯交换所得到的甲醇量与其理论量的比率。3试剂与溶液3.12乙二醇：分析纯。3.2氧化铅：化学纯。3.3氧化铅催化剂溶液的制备：称取0.06g氧化铅(3.2)，准确至0.01g，将其溶解于120℃的100mL乙二醇(3.1)中，然后再向该溶液中加人185mL乙二醇(3.1)备用。此催化剂溶液在使用前必须摇匀。4仪器4.1酯交换测定仪：其连接图如图1所示。加工尺寸图见附录A。4.2理玻璃密度计(0.770~0.830g/cm²)。4.3实验室一般仪器。5°分析步骤5.1称取试样120g，准确至0.1g，置于反应瓶中。5.2用量筒量取60mL氧化铅催化剂溶液（3.3)，加入反应瓶中，用40mL乙二醇（3.1)分两次洗涤量筒，然后倒入反应瓶中，将反应瓶按图1所示连接好。5.3称量接收甲醇的具塞锥形瓶，称准至0.1mg，并连接在图中所示的仪器上，并用冰进行冷却。5.4将冷凝器通人冷却水（水温在0~5℃)。5.5接通电炉电源加热约15~20min，升温速率8~10℃/min，使反应瓶内物料沸腾。当反应物料达到190℃时，分馏柱底温度约120℃，以分馏柱顶温度达64℃，第1滴甲醇滴人接收瓶算起，反应进行2h。反应结束前15min，反应瓶须保温，并加强热，使柱顶温度由64℃升至90℃。关闭电源撤下电炉，5min内使冷凝器内物料全部流人接收瓶内。5.6取下接收瓶，加塞称量，准确至0.1mg，在20℃下，用密度计（4.2)测量其密度。根据馏出物的密度-甲醇含量曲线图(见图2)求得甲醇的百分含量。中国石油化工总公司1988-05-03批准1989-05-01实施899 SH/T 1478--92图1酯交换测定仪1一碗式电炉；2一反应瓶，500mL；3一温度计，0~250℃，分度值1.0℃；4分馏柱；5玻璃填料，$5×5；6—温度计，0~100℃，分度值0.1℃；7冷凝器；8一甲醇接收瓶；9一冰冷却杯0.8020.8000.798guo/80.7940.7920.79097.098.0100.096.099.0甲醇百分含量，%图22馏出物的密度-甲醇含量曲线图900 SH/T 1478-—926分析结果的计算试样的酯交换率X%按式（1)计算：194.19 × m1 × MX=× 100(1)64.08×m如称样量正好为120g时酯交换率X%可简化为式(2)：(2)X=2.525×M×m1式中：M-馏出物中的甲醇含量，%；馏出物的总质量，g；mi试样质量，g；m194.19-一对苯二甲酸二甲酯的分子量；64.08一两倍甲醇的分子量。7精密度取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果，两次平行测定结果的允许差不应超过1.4%。901 SH/T 1478-92附录A分馏柱，冷凝器，反应瓶和接收瓶加工尺寸图(补充件）24/21$10876Φ28X75Φ408683筛板24°筛孔~2.537个孔均勾分2布在板上即可824/2140图A1分馏柱加工尺寸图902 SH/T 1478-92见G转向90°5$7016/18~8$108图A2冷凝器加工尺寸图24/2116/18F51图A3反应瓶加工图图A4接收瓶加工图903 SH/T 1478—92附加说明：本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由化纤中间体标准化技术归口单位归口。本标准由辽阳石油化纤公司负责起草。本标准参照采用苏联国家标准TOCT11363一80《对苯二甲酸二甲酯技术条件》。904