SN_T 2297.1-2009进出口石膏及石膏制品化学分析方法 第1部分：锶含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2297.1--2009进出口石膏及石膏制品化学分析方法第1部分：锶含量的测定Chemical analysis methods of gypsum andgypsun products for inport and export-Part 1 : Determination of strontium content2009-07-07发布2010-01-16实施华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局胜品有询行数码防伪 SN/T 2297.1--2009前言SN/T2297《进出口石膏及石膏制品化学分析方法》系列标准共分为4部分：第1部分：锶含量的测定；第2部分：有机物的测定；第3部分：硫化物含量的测定；一第4部分：可挥发含硫化合物的测定。本部分为SN/T2297《进出口石膏及石膏制品化学分析方法》系列标准的第1部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中国出入境检验检疫协会、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局本部分主要起草人：刘绍从、贾晓川、赵琢、周新、张姝、阳焰、魏红兵、梁鸣、卢志刚、孙书军、丁宇、韩伟。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2297.1-2009进出口石膏及石膏制品化学分析方法第1部分：锶含量的测定1范围SN/T2297的本部分规定了电感耦合等离子原子发射光谱（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和火焰原子吸收光谱法（FAAS)测定石膏及石膏制品中锶含量的方法。本部分适用于石膏及石膏制品中锶含量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。氢氟酸GB/T620GB/T 6682：分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9776建筑石膏3术语与定义GB/T9776界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1F calcined gypsum建筑石膏天然石膏或工业副产石膏经脱水处理制得的，以β半水硫酸钙（β-CaSO，。1/2HO)为主要成分，不预加任何外加剂或添加物的粉状胶凝材料。方法一电感耦合等离子原子发射光谱法4方法提要试样用适当的酸溶解，稀释至一定的体积，将试液喷入等离子体炬焰中，并以此做光源。在等离子体光谱仪相应的元素波长处，测量其光强度，从校准曲线上确定其含量。5试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。5.1硝酸(pl.42g/mL)。5.2盐酸（1+1）。5.3氢氟酸（ol.14g/ml）。5.47高氯酸（pl.76g/mL）。1 SN/T 2297.1—20095.5硫酸钙（分析纯）。5.6标准溶液5.6.1单元素标准储备溶液：锶单元素标准溶液质量浓度为500mg/L。5.6.2系列标准溶液：分别称取0.5000g硫酸钙（5.5)作为基体，置于烧杯中，加人盐酸（5.2)20mL，加热至沸腾，保持10min，冷却，转移至100mL容量瓶中。将锶标准溶液移人上述容量瓶中，以水稀释至刻度，使锶元素浓度分别为0,0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，5.0mg/L，混匀备用。6试样试样通过0.2mm试验筛，于100℃~105℃于燥2h，置于干燥器中冷却至室温。7仪器和设备电感耦合等离子体发射光谱仪可以是顺序式多道式全谱式。氩气纯度99.9%，以提供稳定清澈的等离子炬焰，ICP-AES仪器参数和工作条件参见附录A。8校准曲线的绘制设置仪器的最佳分析条件，调节仪器至最佳工作状态，测定校准系列溶液（5.6.2）中锶元素在分析线处的光谱强度。以锶的光谱强度为纵坐标，以锶的浓度为（mg/L）为横坐标绘制校准曲线。9分析步骤9.1试样处理称取约0.5g试样，精确至0.0001g。将试样置于250mL聚四氟烧杯中，加人硝酸（5.1）10mL，氢氟酸（5.3）10ml，加热至样品完全溶解，加人高氯酸（5.4)5mL，加热至高氯酸烟冒出，冷却，稀释，过滤，转移至100mL容量瓶中，以水定容，混匀。9.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值9.3空白溶液称取约0.5g（精确至0.0001g)硫酸钙代替试样，按试样处理步骤处理，配制空白溶液。9.4试祥的测定按照试验要求和仪器情况，设置仪器的最佳分析条件，调节仪器至最佳工作状态，点燃等离子炬30min后，测定空白溶液和试样溶液中锶元素的光谱强度，从校准曲线上计算出锶元素的浓度。10结果计算按式（1)计算锶的质量分数：w(%) (c =c) × 10* ×V× 100(1)m2 SN/T