NYT 1121.6-2006土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定.pdf

ICS 13.080.05B 11NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121.6—2006土壤检测第6部分：土壤有机质的测定Soil TestingPart 6: Method for determination of soil organic matter2006-07-10 发布2006-10-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1121.6—2006前言NY/T 1121《土壤检测》为系列标准,包括以下部分：第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定第3部分：土壤机械组成的测定第4部分：土壤容重的测定第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定第9部分：土壤有效钼的测定第10部分：土壤总汞的测定第11部分：土壤总砷的测定第12部分：土壤总铬的测定第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定第15部分：土壤有效硅的测定第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第6部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、华中农业大学、北京市土壤肥料工作站。本部分主要起草人：任意、辛景树、田有国、徐爱国、贺立源、朱莉、曲华。 NY/T 1121.6—2006土壤检测第6部分：土壤有机质的测定1应用范围本部分适用于有机质含量在15%以下的土壤。2方法提要在加热条件下，用过量的重铬酸钾一硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量。3主要仪器设备3.1电炉(1000W)3.2硬质试管(Φ25mm×200 mm)3.3油浴锅用紫铜皮做成或用高度约为15cm～20cm的铝锅代替，内装甘油（工业用）或固体石蜡（工业用）。3.4铁丝笼大小和形状与油浴锅配套，内有若干小格，每格内可插人一支试管。3.5自动调零滴定管3.6温度计（300℃）4试剂本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.10.4mol/L重铬酸钾一硫酸溶液称取40.0g重铬酸钾（化学纯)溶于600mL～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L,将此溶液转移入3L大烧杯中。另取1L密度为1.84的浓硫酸（化学纯),慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液的温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。K,Cr20) =0 . 4 mol/L。此溶液浓度c(4.20.1mol/L硫酸亚铁标准溶液1,称取28.0g硫酸亚铁（化学纯)或40.0g硫酸亚铁铵（化学纯)溶解于600mL~800mL水中，加浓硫酸（化学纯)20mL搅拌均匀，静止片刻后用滤纸过滤到1L容量瓶内，再用水洗涤滤纸并加水至1L。此溶液易被空气氧化而致浓度下降，每次使用时应标定其准确浓度。0.1mol/L硫酸亚铁溶液的标定：吸取0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液20.00mL放人150mL三角瓶中，加浓硫酸3mL～5mL和邻菲啰啉指示剂3滴，以硫酸亚铁溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液消耗量即可计算出硫酸亚铁溶液的准确浓度。4.3重铬酸钾标准溶液1 NY/T 1121.62006准确称取130℃烘2h～3h的重铬酸钾（优级纯）4.904g，先用少量水溶解，然后无损地移入1000mL容量瓶中，加水定容，此标准溶液浓度c(K2Cr2O07) = 0. 100 0 mol/L。4.4邻菲啰啉(Ci2HgN2·H2O)指示剂称取邻菲啰啉1.49g溶于含有0.70gFeSO4·7H2O或1.00g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的100mL水溶液中。此指标剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。5分析步骤准确称取通过0.25mm孔径筛风干试样0.05g~0.5g(精确到0.0001g，称样量根据有机质含量范围而定）,放人硬质试管中，然后从自动调零滴定管准确加人10.00mL0.4mol/L重铬酸钾一硫酸溶液,摇匀并在每个试管口插人一玻璃漏斗。将试管逐个插人铁丝笼中，再将铁丝笼沉人已在电炉上加热至185℃～190℃的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放人后油浴温度下降至170℃～180℃，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170℃～180℃，