SNT 1877.4-2007橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1877.4—2007橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法Determination of polycyclic aromatic hydrocarbonsin rubber and rubber product2007-04-06发布2007-10-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1877. 4-2007前言SN/T1877共分为4个部分：脱模剂中多环芳烃的测定方法；-塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法；矿物油中多环芳烃的测定方法；橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法。本部分为SN/T1877的第4部分。本部分附录 A、附录 B、附录 C和附录 D为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局起草、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人：王宏菊、刘志红、李英、刘丽、陈麒宇、吴景武、陈向阳、王楼明、许德珍、陈建国、黄丽、陈俊水。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。- SN/T .1877. 4--2007橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法范围SN/T1877的本部分规定了橡胶及其制品中多环芳烃的气相色谱-质谱和高效液相色谱测定方法。本部分适用于橡胶及其制品中多环芳烃的测定。2 术语和定义下列术语和定义适用于SN/T1877的本部分。2. 1多环芳烃 polycyclic aromatic hydrocarbons简称PAHs，是指含两个或两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本部分中的多环芳烃是指表1中16种多环芳烃。表 1 16 种多环芳烃序号中文名称英文名称CAS No.1蔡 Naphthalene91-20-3苞烯2208-96-8Acenaphthylene范3Acenaphthene83-32-9荔XFluorene86-73-7菲Phenanthrene85-01-85蕙6Anthracene120-12-7荧葱7 Fluoranthene206-44-0花8Pyrene129-00-0苯并[a]葱9BenzoLaJanthracene56-55-310菌Chrysene218-01-911苯并[b]荧葱BenzoLbjfluoranthene205-99-212苯并[k]荧葱BenzokJfluoranthene207-08-913苯并[a]芘BenzoLaJpyrene50-32-814二苯并[a,h]DibenzoLa,hJanthracene53-70-315苯并Lg,h,苝(二萘嵌苯)Benzog,h,iJperylene191-24-216苯[1,2,3-cd]Indeno[1,2, 3-cdJpyrene193-39-5第一法气相色谱-质谱联用法r方法提要试样经微波萃取，萃取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS) SN/T 1877. 4--2007测定，内标法定量。试剂和材料44.1正已烷：色谱纯。4.2丙酮：色谱纯。4.3二氯甲烷：色谱纯4.4正已烷＋丙酮(1＋1）。4.5正已烷十二氯甲烷(3十2)。氮气：纯度≥99.99%。4.6PAHs:标准品，纯度≥96%4.7混合标准溶液的配制：准确称取适量-PAHs标准品(4.7),用正巴烷（4.1)配制成所需浓度的标准4.8溶液。4.9内标物：十二氛代苝(Perylene-di2）,纯度≥99%。4.10内标物溶液的配制：准确称取适量内标物(4.9)用正已烷(4.1)配制成所需浓度的内标物溶液。4.11硅胶固相萃取柱：6mL，2g，或相当者便用前用5mL正已烷(4.1)洗涤，使之保持润湿。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪。5.2密闭微波萃取仪。5.3粉碎机或类似设备。5.4固相萃取装置。5.5²分析天平：感量0.1mg。6样品制备将橡胶样品破碎成小于1cmk1cm的小块，经液氮冷冻后用粉碎机（5.3)破碎成粒径小于1mm的颗粒。7 分析步骤7.1　萃取准确称取1g～2g粉碎后的样品精确至0.0001g，放人萃取罐中，加人15mL正已烷+丙酮溶液（4.4），置于微波萃取仪（5.2)中，升温至100℃-;保持15min，冷却至室温，将萃取液完全转移至具塞试管中，并用5mL萃取液（4.4)分2次洗涤萃取罐，合并以上溶液，用氮气（4.6)吹或用其他方法浓缩至近干,加人2mL正已烷（4.1），振荡溶解，按7.2进行净化处理。7.2净化将7.1处理后的样品溶液过硅胶固相萃取柱（4.11），控制流速为0.5滴/s，该具塞试管用2mL正已烷（4.1)洗涤后过硅