WS 134-1999作业场所空气中联苯－苯醚的溶剂解吸气相色谱测定方法.pdf

C 52 wS中华人民共和国卫生行业标准WS/T 1341999作业场所空气中联苯-苯醚的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplace air--Determination of biphenyl-phenyl etherSolvent desorption gas chromatographic method1999-12-29 发布2000-05-01实施中华人民共和国卫生部发布 WS/T 134--1999前言本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中联苯-苯醚的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标起草单位：辽宁省劳动卫生职业病防治所、河南省新乡市职业病防治研究所。本标准主要起草人：高岩、王瑞、季道华、刘凌。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中联苯-苯醚的溶剂WS/T 134--1999解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of biphenyl-phenyl ether-Solvent desorption gas chromatographic method1范围本标准规定了作业场所空气中联苯-苯醚浓度的溶剂解吸气相色谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中联苯-苯醚浓度测定。2原理空气中联苯-苯醚用活性炭管采样后，用二硫化碳溶液解吸，经FFAP柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3仪器3.1溶剂解吸型活性炭管：在长80mm，内径 3.5～4.0mm的玻璃管中,分前后两段装入150mg 20~40目椰子壳活性炭，前段100mg，后段50mg，中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开，两端用玻璃棉固定，套上塑料帽或熔封后保存。在装管前，应先将活性炭于300～350℃通氮气处理4h。3.2空气采样器：流量 0～1 L/min。3.3微量注射器:100 μL,10 μL,1 μL。3.4具塞试管:5 mL3.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。色谱柱：柱长 2 m，内径 3～4 mm，不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW --10 : 100;柱温:210℃;汽化室温度：270℃；检测室温度：270℃；载气（氮气）：45mL/min。-4 试剂.4.1联苯-苯醚，苯醚：73.5%，联苯:26.5%。4.2解吸液：二硫化碳，分析纯，经处理后重蒸。4.3FFAP:色谱固定液。4.4 Chromosorb W AW 担体:60~80 。-4.5联苯-苯醚标准溶液：取少量二硫化碳加于10mL 容量瓶中，密塞，称量，再加入少量联苯-苯醛，密塞，再称量，两次称量差邸为联苯-苯醚加入量。加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施1 WS/T 134—1999定量贮备液用二硫化碳稀释成浓度分别为0,7.4，14.8,29.6μg/mL的标准溶液。5 采样在采样现场打开活性炭管，50mg端接采样器并垂直放置，以0.2L/min的流量抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料，5天内分析。6分析步骤6.1对照试验：将未采过样的活性炭管带到采样点，除不采集空气外,其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理：将溶剂解吸型活性炭管中的两段活性炭分别倒入具塞试管中，加1mL解吸液，密塞，不时振摇，解吸 1 h。6.3标准曲线的绘制：将仪器调节到测量条件，各取1.0μL标准溶液进样，测量保留时间及峰高。每种浓度重复3次，取峰高的平均值。以联苯-苯醚的浓度(μg/mL)对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4测定：在标准曲线测定的同样条件下,取1μL样品和空白对照的解吸液进样，用保留时间定性，峰高定量。以测得样品的峰高减去空白对照的峰高，从标准曲线上查出联苯-苯醚的浓度（μg/mL)。7 计算7.1按式(1)将采样体积换成标准状况下的体积。273p(1)V.- VXX101.3273 +t式中：V。一换算成标准状况下的采样体积,L；V-采样体积,L;p采样场所的大气压力,kPa;t一一采样场所的气温，℃。7.2按式(2)计算空气中联苯-苯醚的浓度。C= (Ci+C)×v(2 )V.式中：C一一空气中联苯-苯醚的浓度,mg/m;Ct,Cz一一分别为从标准曲线上查出的炭管前、后段中联苯-苯醚的浓度,ug/mL;一解吸液的总体积,mL;V.V。——同式(1)解释。8说明8.1本法的检出限为1.2×10-²μg/μL(进样1μL液体样品）;最低检出浓度为0.6mg/m（采2L空气）。线性范围为7.4～29.6m