SH 0303-1992添加剂中硫含量测定法(电量法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0303-92添加剂中硫含量测定法代替SY2688—83(电量法)1 生题内容与适用范围本标准规定了用电量法测定添加剂中硫含量的方法。本标准适用于硫含量在0.5%～50%(m/m)范围内的非挥发性润滑油添加剂。添加剂中所含磷、氮、氮、锌及钙、钡等元素对测定结果无干扰。2方法概要本标准系用库仑法测定添加剂的总硫含量。试样在1000℃高温下、在氧气流中燃烧分解，其中硫燃烧生成SO2和SO3：S+0z -SO +$O:SO，随燃烧气流进入电解池，和电解液中的I发生反应：SOz+I: +2H2O -+SO,2-→+31-+4H+使电解液中I；浓度变化。此时电解阳极发生反应：31-—2e -→13电解阴极发生反应：2H++2e -→H, *滴定终点由双销片电极指示和控制。达到终点后，电解停止，微库仑计记录所消耗的电量。在测定试样硫含量前，需先用二硫化二芊标准试剂对仪器进行标定，测出其硫的回收率，燃后再进行添加剂试样硫含量的测定，并根据所消耗的电量和硫的回收率计算试样的硫含量。3 仪器与材料3.1仪器3.1.1微库仑计：YS-2A型微库仑计或其他同类型的微库仑计。微库仑计应具有与双铂片指示电极配用并具有0～10μA可调电流的给定桥路；能提供1～~10μA电解电流；测量与电解相互隔离；电流-时间积分误差不超过土1%。3.1.2电解池：如图1所示。电解池为$60mm，高70mm的玻璃圆简，上部有一个19号标准磨口插孔、两个14号标推磨口插孔和一个通气管插孔，供安装电极和通气管用。19号阴磨口下接有一个直径约18mm的阴极舱，舱内放一阴极室。阴极室为$12mm×40mm的圆筒，底部装有用磨砂玻璃或离子交换膜作成的半透膜，用以防止碘扩散入阴极室而只让H+通过。电解阴极为铂丝电极。电解阳极为7mmX10mm铂片电极。指示电极为双铂片电极，其面积都为7mm×10mm，间距为4～7mm。两电极间应绝缘良好。通气管下部应拉成1～2mm的毛细管，以便燃烧气体能成细小气泡状分散在电解液内。3.1.3磁力搅拌器。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施290 SH/T 0303—923.1.4高温炉，炉膛直径为40mm，长550～~600mm。炉内温度分布均匀，在保证燃烧段温度为1000℃时，炉内最高温度不得超过1150℃。燃烧段热电偶安放孔应直通炉膛，距炉口150mm。3.1.5温度控制器。图1电解池1一双铂片指示电极;2-通气管;3一电解阳极;4一电解阴极，5一阴极舱;6一阴极室;7一搅拌棒;8一电解阳极插孔;9一电解阴极插孔；10一指示电极插孔：11一通气管插孔：3.1.6石英管：如图2所示。燃烧头有六至七个$1～2mm的喷射孔。外Φ35~37外$8外中18400~450300150石英管[图23.1.7石英进样舟：如图3所示。55铁梯483万#图3石英进样舟291 SH/T 0303--923.1.8石英样杯：尺寸为6mm×6mm 的平底石英杯。3.1.9气体流量控制器或调节阀。3.1.10转子流量计：量程为0～500mL/min。3.1.11半微量分析天平：感量为0.01mg。3.2材料3.2.1 磁铁。3.2.2普氧。4 试剂4.1 二硫化二苯;标准物质。4.2碘化钾：分析纯。4.3冰乙酸：分析纯。4.4选氮化钠：化学纯。4.5五氧化二钒：化学纯。4.6硝酸：化学纯，按体积比配成1：1的硝酸溶液。4.7盐酸：化学纯，按体积比配成1：1的盐酸溶液。5 准备工作5.1配制电解液：称取10g碘化钾，5g送氮化钠，量取10mL冰乙酸，溶于1L去离子水或蒸馏水中，贮存在棕色瓶中备用。5.2将两对电极放在1：1硝酸中漫泡1～2min，然后用蒸馏水冲洗于净,插入电解池相应位置中。5.3在电解池中加入40～50mL电解液，其用量应能浸没各对电极、但不超过阴极室上口。阴极室内应注满电解液。5.4按图4组装好仪器，接好氧气通路及高温炉与温度控制器、各对电极与微库仑计间接线。Q+0[2.34000n图4仪器组装示意图1一氧气瓶2—气体流量控制器：3一流量计：4-橡皮塞5石英管?6-高温炉?7-热电偶;8·温度控制器；9一电解池：10—磁力搅拌器：11--微库仑计5.5打开温度控制器开关，将高温炉升温并恒温至1000士10C。5.6接通氧气，调节氧气流速为150士10mL/min。292 SH/T 0303—925.7打开微库仑计开关，将“工作-延时”选择放在“工作”上，“自动-手动”选择放在”自动”上，“时间选择”放在“25s”上，“增益”旋至最大，“补偿旋至0”,给定放在4”。注：此处系以YS-2A 型微库仑计为例,其他类型微库仑计按说明书要求使用。5.8开动磁力搅拌器（注意调节搅拌速度与位置，使气泡能