SJ 10087.7-1991彩色显象管玻璃主要原材料的化学分析方法 氟硅酸钠的化学分析方法.pdf

中华人民共和国电子工业行业标准氟硅酸钠的化学分析方法SJ/T 10087.7--91Methods for chemical analysis of sodium hexalluorsilicate1 主题内容与适用范围1. 1 主题内容本标准规定彩色显象管玻璃源材料用氟硅酸钠的分析项目与分析方法。1.2 适用范围本标准适用于彩色显象管玻璃原材料用氟硅酸钠的例行分析或仲裁分析。也适用于黑白显象管及技术要求相近的其它玻璃原材料用氟硅酸钠的分析。2 引用标准GB9000.1电子玻璃化学分析方法总则3分析方法3.1氟硅酸钠的分析3.1.1方法提要试样溶解于水中，加热水解。水解时定量释放出氟化氢，Na2SiF:+ 3H20-2NaF+H2Si0: + 1HF用标准氢氧化钠溶波滴定释放出来的氟化氧，从而计算出氟硅酸钠的含量。3.1.2试剂及溶液a.氢氧化钠标准溶液：1M准确称取氢氧化钠17.0g，用煮沸过的，不含二氧化碳的水溶解，并稀释至1000ml。滴加新配制的氢氧化钡饱和溶液至不再发生沉淀为止。搅匀后放置数日.将上述清液移入塑料瓶中.标定：准确称取氮基磺酸（基准试剂)2～2.5g，置于300ml三角瓶内，加人不含二氧化碳的水100ml，摇溶后.以溴百里酚蓝为指示剂，用所配氢戟化钠标准溶液滴定。溶液由黄色变为蓝色即为终点。按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度：G(1)M = 0. 09709 ×式中：M一一氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；氮基磺酸量,8t1991-07-01实施中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准¥28 SJ/T 10087. 7--91一-滴定时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。b. 酚酰指示剂:1%称取 1 g酚,加入乙醇(95%)90 ml 溶解,以水稀释至100 ml。3.1.3试样用缩分法取送检试样约20g，在玛瑙研钵中研细（用手指轻搓时无颗粒感止）于100干燥1h后，置于千燥器中冷却。3.1.4分析步骤准确称取试样1.0g于 500ml三角烧杯内，加水约 200ml。加热到约 80℃溶解试样。冷却后加入酚酞指示剂5滴。用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。3.1.5分析结果的计算试样中氟硅酸钠的含量按下式计算：NasiF.(%) = M:Y:0 01701 × 100(2)W式中：M一一氢氧化钠标准溶液摩尔浓度：—滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml;W-试样量.8。3.1.6精密度相对标准偏差小于0.15%。3.2三氧化二铁的分析3.2.1方法提要试样经高氯酸处理，蒸发赶尽硅、氟，然后溶解残渣。加硫氰酸铵溶液，与铁形成硫氰酸铁络合物，用分光光度计测定。3.2.2试剂及溶液高氯酸;a.h.盐酸:1：1;c.硝酸:1：1;d.硫氰酸铵溶液：10%称硫氰酸铵50g于500ml烧杯中。加水使之溶解.并稀释至500ml,保存于试剂瓶内。三氧化二铁标准溶液：Fe20:0.01 mg/m!P称取硫酸铁铵[NH,Fe(SO,)z·12H2030.601g，加水溶解后移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度。3.2.3试样同3.1.3条。3.2.4分析步骤准确称取试样5.0g置于白金血内，加高氮酸5ml摇匀。于砂浴上加热至白烟尽。冷却后再加高氮酸5ml，重复蒸发至白烟冒尽为止。冷却，用少量水将Ⅲ内残留物洗入100ml烧杯中。加盐酸15ml,硝酸5ml，置于水浴上加热溶解30min，冷却后移入250ml容量瓶内，以水稀释至刻度，此为试液A。吸取试液A 50 ml置于 100 ml容量瓶内,加硫氰酸铵 5ml,摇勾，加水至刻度。按试样分析步骤同时制备试样空白溶液。以试样空白为对照，用1 cm 比色血测定 480 nm处吸光度。— 29 - SJ/T 10087.7--91标准曲线的绘制：吸取三鼠化二铁标准溶液0.2，1,6.8.10ml分别置于100ml容量瓶中。加硫酸按溶液5m，摇匀。以水稀释至刻度，组成标溶液系列。按试样测定相同的条件测定标准系列的吸光度，并绘制三氧化二铁浓度与吸光度的关系线作为标准工作曲线。3.2.5分析结果的计算根据测得的试样溶液的吸光度，从标雅曲线上查出相应的三氧化二铁的摄。依照下式计算三鐵化铁布试样节的含量：4 X 250 × i00Fe20(%) =- (3)1000 50 × W式中：A一-以标准曲线上查出被測试样溶液中相应的三氧化二铁的量·mg;W----试样量.g。3.2.6精密度相对标准偏差小于10%。3.3五氧化二磷的分析3.3.1方法要点磷在硝酸介质中与显色剂游液甲的钒酸盐及钼酸盐作用生成杂多酸.通过测定其吸光度计算试样山磷的含量。3.3.2试剂及溶液a.氮水;b.硝酸:1：1;显色剂溶液c.称偏钒酸铵！.2g置于100ml水中，加硝酸250ml溶解至完全。另称取钼