SN_T 0217-2014出口植物源性食品中多种菊脂残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0217-2014代替 SN 0217--1993,SN 0219--1993,SN/T 0932—2000出口植物源性食品中多种菊酯残留量的检测方法气相色谱-质谱法1Determination of multiple pyrethroid residues in plant food for export-GC-MS method2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0217—2014前言本标准按照 GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SN0217—1993《出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法》；SN0219-1993《出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验方法》和SN/T0932--2000《出口粮谷中醚菊酯残留量检验》。与SN0217--1993、SN0219—1993和SN/T0932—2000相比，除编辑性修改外，主要技术修改如下：标准适用范围由玉米、花菜、蘑菇和大米扩展到茶叶、玉米、大米、花菜、菠萝和香菇；一增加了氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯的测定内容;一略去了抽样步骤。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、上海质量监督检验技术研究院。本标准主要起草人：杨惠琴、林毅侃、陈迪、李波、张社、郭德华、朱坚。本标准所代替标准历次版本发布情况为-SN 0217-1993;一SN 0219—1993;-SN/TI SN/T 0217--2014出口植物源性食品中多种菊酯残留量的检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氟硅菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于茶叶、玉米、大米、花菜、菠萝、香菇中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氟硅菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的菊酯类农药用丙酮-正已烷提取，提取液经活性炭和弗罗里硅土小柱净化，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。4试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的级水。4.1丙酮：色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.3无水乙醇。4.4无水硫酸钠：于650℃下灼烧4h，贮于密闭容器中备用。4.5丙酮-正已烷(1+1,体积比)溶液：量取500 mL丙酮和500mL正已烷至1000mL试剂瓶中。4.6乙醚-丙酮-正已烷（4+4+2,体积比)溶液：量取 400 mL乙醚、400mL丙酮和200mL正已烷至1 000 mL 试剂瓶中。4.7农药标准物质：联苯菊酯（bifenthrin，CAS号：82657-04-3）；甲氰菊酯（fenpropathrin，CAS号：39515-41-8);氯氟氰菊酯（cyhalothrin，CAS号：91465-08-6）：氯菊酯（permethrin,CAS号：52645-53-1）;氟氯氰菊酯（cyfluthrin，CAS号：68359-37-5）；氯氰菊酯（cypermethrin，CAS号：52315-07-8）；醚菊酯(ethofenpro,CAS号:80844-07-1);氟硅菊酯（silafluofen,CAS号:105024-66-6)：氰戊菊酯（fenvalerate,CAS号:51630-58-1):溴氰菊酯(deltamethrin,CAS号:52918-63-5)。4.8标准储备液的配制:分别称取约0.01 g(精确至 0.000 1 g)联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氟硅菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的标准品于 10 mL的容量瓶中，用丙酮配制成约1000 μg/mL的标准储备溶液，低于5℃避光保存。4.9混合标准中间溶液的配制：各移取上述的标准储备液1.00 mL至100 mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度,低于 5℃避光保存,保存期为3个月。1 SN/T 0217—20144.10活性炭小柱:ENVI-Carb SPE Tubes,3 mL(0.25 g),或相当者。4.11弗罗里硅土小柱:LC-FLORISIL,6 mL(0.5 g),或相当者。5仪器与设备5.1气相色谱-质谱联用