SN_T 3467.2-2014电子电气产品中多氯萘的测定 第2部分：高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3467.2--2014电子电气产品中多氯萘的测定第2部分：高效液相色谱法Determination of polychlorinated naphthalenes in electrical and electronicproductsPart 2 : High performance liquid chromatography method2014-08-01实施2014-01~13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3467.2—2014前言SN/T3467《电子电气产品中多氯萘的测定》共分为3部分：第1部分：气相色谱-质谱法；第2部分：高效液相色谱法；-第3部分：气相色谱-电子捕获检测器法。本部分为SN/T3467的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：李全忠、方邢有、岳大磊、许志钦、周明辉、刘莹峰、翟翠萍、肖前、郑建国。I SN/T 3467.2--2014电子电气产品中多氯蔡的测定第2部分：高效液相色谱法1范围本部分规定了电子电气产品中多氯萘含量的高效液相色谱测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中多氯萘的测定。2方法提要样品用甲苯为溶剂进行微波萃取；萃取液经硅胶固相萃取小柱净化后，浓缩、定容，高效液相色谱法进行测定,外标法定量。3试剂和材料3.1甲苯：色谱纯。3.2甲醇：色谱纯。3.3多氯萘：一氯至八氯萘标准品纯度≥97%。3.4标准贮备液（1 000 mg/L）:分别准确称取 25 mg(精确至 0.1 mg)多氯萘标准品，置于25 ml容量瓶内,用甲苯(3.1)溶解,定容。3.5标准工作溶液：将标准贮备液(3.4)用甲苯逐级稀释,配制成浓度分别为0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、25 mg/L、100 mg/L的标准工作溶液。3.6硅胶固相萃取小柱：3mL/500mg，临用前用5mL甲苯活化。3.7有机相滤膜：0.45μm。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪:配有 DAD检测器。4.2微波萃取仪：带聚四氟乙烯(PTFE)铁芯磁力搅拌子，额定功率不低于200W。4.3真空旋转蒸发仪。4.4冷冻研磨机。4.5天平：感量0.1mg。5 试料将试样剪切为粒径不大于5 mm 的颗粒,用冷冻研磨机研磨至最大粒径不大于1 mm。6分析步骤6.1样品前处理6.1.1提取称取0.5g(精确至0.1 mg)试料于微波萃取罐内，加入 PTFE铁芯磁力搅拌子，再加人 10 mL甲1 SN/T 3467.2---2014苯,120℃下微波萃取2h。6.1.2净化将萃取液转移至硅胶固相萃取小柱，再用20 mL甲苯分5次～6次冲洗萃取罐，洗涤液一并过柱，合并收集滤液。真空旋转蒸发至干（控制蒸发温度不高于60℃），再准确加人1mL甲苯（3.1)溶解残渣，经有机相滤膜（3.7)过滤，待测。6.2 空白试验随同样品做空白试验。6.3测定6.3.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明对测试是可行的：a）1色谱柱:Ci:色谱柱,250 mmX4.6 mm,5.0μm或相当者;b）柱温:40 ℃;c）流动相：甲醇;d)流速:0.8 mL/min;e）检测波长:230 nm,245 nm,275 nm;f）进样量：20 μL。6.3.2定性、定量测定将标准工作溶液（3.5)和样液（6.1.2）等体积穿插进样，通过比较试样与标准品的保留时间进行定性。以多氯蔡萘的浓度为横坐标，相应的峰面积响应值为纵坐标，进行线性回归，绘制校准曲线，外标法定量。若样品中多氯萘的峰面积响应值超出标准曲线范围，则应将样液用甲苯(3.1)稀释适当倍数后重新测定。在上述液相色谱条件下,标准溶液的液相色谱图参见附录A，多氯萘的DAD检测波长参见附录 B。7 结果计算按式(1)计算试样中多氯萘的含量：(c; co)XV×NX,=-:（1)m式中:X:样品中多氯萘含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从校准曲线计算得出的样液中多氯萘的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；Cic。从校准曲线计算得出的空白试液中多氯萘的浓度,单位为毫克每升（mg/L);V一样液体积,单位为毫升（mL）;N -—样液稀释倍数;一样品质量，单位为克（g）。m取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。2 SN/T 3467.2—20148测定低限本方法中一氯萘、二氯萘、三氯萘、四氯萘、五氯萘、六氯萘、七氯萘和八氯萘的测定低限均为1.0 mg/kg。9精密度在重复性条件