SH 0162-1992石油产品中碱性氮测定法.pdf

983678中华人民共和国石油化工行业标准SH/T. 0162--92代替 ZBE30 003—86石油产品中碱性氮测定法主题内容与适用范围本标准规定了测定石油产品中碱性氮的方法。本标准适用于汽油、煤油、柴油、润滑油等浅色石油产品。2方法概要将试样溶于苯-冰乙酸混合溶剂中，以甲基紫或结晶紫为指示剂，用高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性氮，至溶液由紫变蓝。根据消耗的高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体积，计算试样中碱性氮含量。3 仪器3.1自动滴定管：5mL，分度为0.02mL。3.2锥形烧瓶:250mL。3.3容量瓶:1 000mL。3.4量筒:50mL。3.5移液管:1,25,50 mL。4试剂4.1 冰乙酸:分析纯。4.2高氯酸：分析纯。4.3乙酸酐：分析纯。4.4苯：分析纯。4.5°邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。4.6甲基紫或结晶紫指示剂：将0.1g甲基紫溶于100mL冰乙酸或0.1g结晶紫溶于100mL冰乙酸中，配成1g/L甲基紫指示液或1g/L结晶紫指示液。5 准备工作5.1 cCHCIO,]=0.01 mol/L高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的配制与标定5.1.1配制将1mL高氯酸与250mL冰乙酸在 1L容量瓶内混合，加入20mL乙酸酐,并用冰乙酸稀释至刻度，放置过夜，进行标定。5.1.2标定5.1.2.1称取经 105士5℃干燥、冷却后的基准邻苯二甲酸氢钾 0.01 g(精确至 0.000 1 g),置于250mL锥形烧瓶中。加入50mL冰乙酸，加热溶解，冷却后，加入50mL苯及5滴甲基紫指示液，用高氮酸-冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色。记录消耗的高氯酸-冰乙酸溶液的体积。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准422 SH/T 0162-925.1.2.2量取50mL苯及50mL冰乙酸，加入5滴甲基紫指示液，用高氮酸-冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色，作为试剂的空白值。5.1.3计算高氟酸-冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度c(HCIO,),mol /L,按式(1)计算：1c(HCIO) -0. 204 2 × (V, - V)-邻苯二甲酸氢钾的质量，g;式中:m-V,—滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸-冰乙酸溶液的体积,mL;一空白试验消耗的高氯酸-冰乙酸溶液的体积，mL;V.--与1.00mL高氮酸-冰乙酸标准滴定溶液(c(HCIO,）=1.000mol /L)相当的以克表示的邻0.204 2-苯二甲酸氢钾的质量。注；本溶液应于使用前标定。标定时的温度应与使用该标准滴定溶液时的温度相同。5.2苯-冰乙酸混合溶液的配制按苯-冰乙酸体积比1：1混合好，备用。6 试验步骤6.1参照下表称取或用移液管量取适当的试样于250mL清洁、干燥的锥形烧瓶中，加入50mL1；1苯-冰乙酸溶液,待试样溶解透明后加5滴甲基紫指示液，用高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液(5.1)滴定至紫色消失，出现蓝色时.记录所消耗高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的体积。6.2对含蜡油或重油可在加热熔化后，加入25mL苯溶解，再加入25ml冰乙酸。试样中碱性氮含量与取样量关系表试样量,g碱性氮含量范围,ppm50N1040~2010~5020~550~1005~1100计算试样中碱性氮含量Ne(ppm)按式(2)或式(3)计算：(V, - V,)c X 0. 014 × 106(2)Nep.V.或Ng = (V, - Ve)c × 0. 014 × 10(3)m式中：V²一—滴定试样消耗的高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的体积,mL;V;一空白试验消耗的高氮酸-冰乙酸标准滴定溶液的体积,mL;一高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;-与1.00mL高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液Cc(HCIO,)=1.000,mol/L相当的以克表示的0.014-1氮的质量；试样的质量，g;m -一取样温度时试样的密度，g/mL;423 SH/T 0162--92试样的体积，mL。V精密度8.按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平)8.1重复性：同一操作者重复测定的两次结果之差不应大于下列数值。重复性，Ppm碱性氮含量,Ppm0. 21.00.31.1~10.211~50351～100其算术平均值的3%1008.2再现性：两个实验室对同一试样测定结果的差数不应大于下列数值。再现性,Ppm碱性氮含量,ppm0. 5\1.00. 61. 1~104. 011~505.0 :51~100其算术平均值的 6%100报告9取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样碱性氮的测定结果。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人伍意玉、张可卿。424