NYT 1423-2007鱼粉和反刍动物精料补充料中肉骨粉快速定性检测近红外反射光谱法.pdf

ICS 65.120B 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1423-2007鱼粉和反鱼动物精料补充料中肉骨粉快速定性检测近红外反射光谱法Method for Quick Discrimination of Meat and Bone Mealin Fishmeal and Ruminant Concentrate Supplement-Near Infrared Reflectance Spectroscopy2007-09~01实施2007-06-14 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1423--2007前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：中国农业大学、国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人：韩鲁佳、杨增玲、刘贤、李琼飞、牛智有、苏晓鸥、樊霞、杨振海。1 NY/T 1423--2007鱼粉和反色动物精料补充料中肉骨粉快速定性检测近红外反射光谱法1 范围本标准规定了鱼粉和反动物精料补充料中肉骨粉的近红外反射光谱检测方法。本标准适用于鱼粉和反台动物精料补充料中可能掺有肉骨粉的快速定性检测。本方法最低检出限为1%。2 原理近红外反射光谱(near infrared reflection spectroscopy ,NIRS)分析方法是利用有机物中含有 C-H、N-H、O-H等含氢基团的倍频和合频吸收带，以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱，通过逐步多元线性回归(stepwise multiple linear regression,SMLR)、主成分回归(principal component regression,PCR)、偏最小二乘法(partial least squares,PLS)和人工神经网络(artificial neural network，ANN)等现代化学计量学的手段，建立物质的特征光谱与待测成分之间的相关关系模型，从而实现利用物质近红外光谱信息对未知样品成分的快速定性检测。3术语下列术语和定义适用于本标准。3.1定标标准差standard error of calibration(SEC)71/2Ji)(ViSEC！式中:样品i的真实值；Yi:样品 i 的 NIRS 检测值;-定标集样品数；nc-k回归因子数目。3.2检验标准差 standard error of prediction( SEP)1SEPnp式中:;和同3.1;-检验集样品数。np3.3决定系数(R? 或 r?)correlation coefficient square1 NY/T 1423—2007定标集以 R²表示;检验集用 r²表示。100%R2(r2) =-式中:一同3.1;和一真实值的平均值；J--样品数目，定标集为 nc，检验集为np。n3.4 mahalanobis distance(MD)马氏距离MD; = [(t; - T) · M-1 .(ti - T)J12式中：MD;-定标集样品i 的马氏距离;一定标集样品讠的光谱得分；tiT—一定标集 n。个样品光谱的平均得分矩阵,T:ncM—定标集样品的马氏矩阵(Mahalanobis 矩阵),M=（T-T)(T-T);n.-1T 定标集样品光谱得分矩阵。3.5马氏距离阅值 mahalanobis distance limitation value(MD,)MD, = MD +3× SDMD式中:一定标集样品马氏距离的平均值；MD 一定标集样品马氏距离的标准差。SDMD-4　仪器4.1漫反射型近红外光谱仪：扫描范围包含波段1100 nm～2500 nm(9090 cm-1～4000cm=1);仪器噪音以多次扫描仪器内部陶瓷参比光谱吸光度的残差来表示，应控制在30×10-6AU以下；波长准确度优于0.3nm，波长重现性优于0.02nm;随机软件具有NIRS光谱数据的收集、存储、加工等功能。4.2样品皿：旋转式或往复移动式近红外反射光谱仪专用样品皿，容纳样品量大于20g。4.3样品磨：旋风磨,筛片孔径为0.5mm或1.0mm,或同类产品。4.4分析天平：感量0.0001g。5试样制备将样品粉碎,使之全部通过0.5mm或1.0mm标准孔筛（内径）,并混合均匀。为避免交叉污染，每个样品粉碎前，均需彻底清洁样品磨。6分析步骤6.1一般要求：每次测定前应按生产商规定的日常诊断程序,对仪器进行噪声、波长准确度和重现性2 NY/T 1423--2007诊断。6.2　定标NIRS分析的准确性在一定程度上取决于定标工作,定标总则和程序见附录 A。6.2.1定标模型的选择定标模型的选择原则为定标样品的 NIRS光谱能够代表试样的NIRS光谱，操作上是比较二者光谱间的马氏距离(MD