SN_T 4440-2016塑料和橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的测定方法 气相色谱－质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4440-2016塑料和橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的测定方法　气相色谱-质谱法Determination of trichloroethylene and tetrachloroethylene in plastic and rubberproducts-Gas chromatongrahpy-mass spectrometry2016-03-09发布2016-10-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4440—2016言前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局本标准主要起草人：赵雨薇、赵洁、茅晔辉、马腾洲。I SN/料和橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的气相色谱-质谱法测定方法1范围本标准规定了塑料及橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于塑料及橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本办法3试剂和材料3.1N,N-二甲基乙酰胺：色谱纯。3.2三氯乙烯标准物质：纯度大于或等于-99%，CAS号：79-01-6。3.3四氯乙烯标准物质：纯度大于或等于99%，CAS号：127-18-4。3.4分别准确量取三氯乙烯（3.2）、四氯乙烯（3.3）标准物质各1g（精确至0.1mg），转移至10mL容量瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺（3.1)定容至刻度，配制成三氯乙烯、四氯乙烯浓度各为100mg/mL的标准储备液。注：单组分标准储备液可在一18℃下密封避光保存8周，储存用的密封容器大小与储备液体积保持一致。3.5混合标准工作液的配制：分删准确移取适量的三氯乙烯、四氯乙烯的单组分标准储备液（3.4），用N，N-二甲基乙酰胺（3.1)逐级稀释成浓度为合适浓度的混合标准工作溶液。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有顶空进样系统。4.2220mL顶空进样瓶，密封盖配有聚四氟乙烯/硅胶垫片。4.3分析天平：感量为0.1mg和0.01g。4.4冷冻研磨粉碎仪。4.5容量瓶，10mL。5第一法液体静态顶空法5.1原理能溶解在N,N-二甲基乙酰胺试剂中的样品按该法进行检测。将样品用N,N-二甲基乙酰胺试剂溶解，用顶空进样法进样，用气相色谱质谱法确证和测定，外标法定量。1 SN/T4440—20165.2测定步骤5.2.1试样保存取样后应立即检测，如若没有条件立即检测，应将样品储存于无污染的密封袋中，并用铝箔包覆，保存在一18℃的环境下。5.2.2试样处理取代表性样品剪成碎片，用冷冻研磨粉碎仪（4.4)将样品粉碎至直径1mm左右。准确称取1g（精确至0.01g)试样，加人到20mL顶空瓶中（4.2），再向顶空瓶中准确加人4.00mLN，N-二甲基乙酰胺（3.1），密封待测。必要时，可使用超声装置加快样品溶解。5.2.3测定条件顶空进样条件：a)取样针温度：110℃；b)平衡温度：90℃；c)平衡时间：30min；d)进样量：1.0mL；e)振荡频率：500r/min。气相色谱质谱条件：a)色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者；b)色谱柱温度：初始温度40℃，保持15.0min，然后以20℃/min程序升温至200℃，保持1.0min；c)进样口温度：200℃；d)色谱-质谱接口温度：280℃；e)载气：氢气，纯度≥99.999%；流速1.0mL/min；f)进样方式：分流进样，分流比10：1；电离方式：EI；g)h)电离能量：70eV；i)离子源温度：230℃；j)四级杆温度：150℃；k)质量扫描范围：50u~350u；1)扫描方式：选择离子监测，见表1。表1三氯乙烯、四氯乙烯的质谱参数定量离子特征离子序号化合物丰度比m/zm/z1130三氯乙烯130,95,60100:90:402166四氯乙烯166,129,94100:70:355.2.4标准曲线的绘制准确移取4.00mL混合标准工作液（3.5)按5.2.3的测定条件浓度由低到高进样测定。根据样品中目标化合物浓度，可选择其他合适浓度的混合标准工作液。标准工作液得响应值应在仪器检测得线性2 SN/T4440—2016范围内。以定量离子峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。在上述分析条件下各标准物的色谱图参见附录A。5.2.5测定按5.2.