YBT 5329-2009五氧化二钒 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 100H11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5329-2009代替YB/T 5329—2006五氧化二钒硅含量的测定硅钼蓝分光光度法Vanadium pentoxide--Determination of silicon content-The molybdenum blue spectrophotometric method2009-12-04 发布2010-06-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5329—2009前言本标准代替YB/T5329-2006《五氧化二钒化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》。本标准与YB/T5329—2006比较，主要进行了以下技术上改进：将显色理论酸度由约0.7mol/L调整为约0.17mol/L;一试样量由0.1000g调整为0.5000g;采用镍埚代替银埚；采用过氧化钠作熔剂代替氢氧化钠；一取消氯化钠溶液的使用，取消过滤、洗涤操作步骤；测定波长由700nm调整为650nm;取制样标准引用YB/T5304《五氧化二钒》的取样方法和制样方法。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：唐华应、方艳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 7315. 2—1987;YB/T 5329--2006。 YB/T氧化二钒硅含量的测定硅钼蓝分光光度法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用硅钼蓝分光光度法测定五氧化二钒中的硅含量。本标准适用于五氧化二钒中硅含量的测定，测定范围（质量分数)：0.1%～0.7%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。YB/T5304　五氧化二钒3原理试料用过氧化钠熔融，硫酸酸化，用亚硫酸钠还原钒（V)至钒(VI)。在适当酸度下，加钼酸铵使硅生成硅钼黄，硫酸亚铁铵还原硅钼黄为硅钼蓝，加人草硫混酸消除磷、砷干扰。在分光光度计上650nm波长处测量其吸光度，在校准曲线上查得硅的质量，计算试样中硅的含量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水4.1高纯五氧化二钒，V2Os≥99.99%。4.2过氧化钠，固体。4.3 硫酸,1+7。4.4亚硫酸钠溶液，100g/L。称取50g无水亚硫酸钠，置于400mL烧杯中，加人300mL水，搅拌溶解后，用水稀释至500mL。4.5铝酸铵溶液,35g/L。称取35g 钼酸铵［（NH4）。MozO24·4H2O],置于 400mL烧杯中,加人200mL水，温热溶解后,加入800mL水，混匀。过滤后使用。4.6硫酸亚铁铵溶液，120g/L。称取 120g硫酸亚铁铵［（NH4）2Fe(SO4）²·6H²O]，置于 400mL烧杯中,加人200mL水、100mL硫酸(1十1)溶解后,加人700mL水，混匀。过滤后使用。4.7硫酸铁铵溶液,7g/L。称取7g硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）²·12H2O］,置于 400mL烧杯中，加人300mL水、加入10mL硫酸（1十7），搅拌溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含铁约0.8mg。4.8硫酸-草酸混合酸溶液：称取50g草酸，置于2000mL锥形瓶中，加人500mL水，徐徐加人200硫酸（pl.84g/mL），溶解后，加入1300mL水，混匀。冷却至室温。4.9硅标准溶液4.9.1称取0.8558g预先在550℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的高纯二氧化硅（SiO2≥99.9%），置于预先盛有6g优级纯碳酸钠的铂中，搅匀，并覆盖少许碳酸钠，于900℃高温炉中熔融15min，取出冷却。置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块并使其溶解，用热水洗净埚。冷却至室温，1 YB/T 5329—-2009移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。倒人干塑料瓶中备用。此溶液1mL含硅400μg。4.9.2移取25.00mL硅标准溶液（4.9.1)于200mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。倒人干塑料瓶中备用。此溶液1mL含硅 50μg。5仪器分析中使用通常的实验室仪器。6取制样6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。6.2试样在105℃～110℃烘2h，置于干燥器