SN_T 4373-2015邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4373—2015苯二甲酸酐中马来酸酐的测定气相色谱法Determination of maleic anhydride in phthalic anhydride-Gas chromatography method2016-07-01实施2015-12-04 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4373-2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王建玲、肖晓峰、刘艇飞、程欲晓、李丹、何军、邓弘毅、al SN/T 4373-2015邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定气相色谱法范围1 本标准规定了邻苯二甲酸酐中马来酸酐的气相色谱测定方法。本标准适用于邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定,测定低限为0.0125%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要将邻苯二甲酸酐样品用乙酸酐溶解，过聚四氟乙烯针式过滤器，用气相色谱氢火焰离子化检测器测定，以外标法定量。7试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.1 乙酸酐。注：如乙酸酐存在色谱干扰物，干扰物去除方法参见附录A。4.2马来酸酐标准品：纯度≥99.0%。4.3马来酸酐标准储备液（0.1g/L）称取马来酸酐标准品（4.2)10mg于100 mL容量瓶中，用乙酸酐(4.1)溶解并定容,0℃～4℃密封保存4.4马来酸酐标准工作溶液：准确移取马来酸酐标准储备液（4.3)0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙酸酐（4.1)定容至刻度,得到马来酸酐浓度分别为5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、30.0 μg/mL、40.0 μg/mL、50.0 μg/mL 的标准工作溶液。4.5疏水性聚四氟乙烯针式过滤器。5仪器和设备5.1^气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)。5.2分析天平：感量0.1 mg。5.3涡旋振荡器。5.4超声波发生器。5.5²容量瓶:10 mL,100 mL。5.6注射器:2 mL。1 SN/T 4373--20156分析步骤6.1 试料的处理6.1.1 试料的溶解称取邻苯二甲酸酐试料0.4 g(精确至 0.1mg)于10 mL玻璃容量瓶中,用乙酸酐（4.1)定容。盖好塞子，置于涡旋振荡器上涡旋数秒，再置于超声波发生器中超声10 min使试料溶解完全，混勾后，冷却至室温。6.1.2试料的净化用注射器吸取约2mL试料溶液（6.1.1），经疏水性聚四氟乙烯针式过滤器（4.5)过滤至进样瓶内，混匀后供气相色谱测定。6.2空白试验不加试料，随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1气相色谱条件气相色谱条件参见附录B。6.3.2标准曲线的绘制参照附录B测定条件，对马来酸酐标准工作溶液（4.4)由低浓度到高浓度依次进样测定。以马来酸酐的浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程。马来酸酐标准溶液色谱图参见附录 C。6.3.3试液的测定参照附录B测定条件，将空白试液（6.2)和待测样试液（6.1.2)依次进样进行测定。典型测试样品的FID气相色谱参考图参见附录 D7 结果计算按式(1)计算邻苯二甲酸酐中马来酸酐的含量，以质量分数表示：(cc。)×V10-6X100(1)m式中:待测邻苯二甲酸酐中马来酸酐的质量分数，%;wC-从标准曲线得到的试料溶液中马来酸酐的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；从标准曲线得到的空白溶液中马来酸酐的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；CoV一-试料溶液的体积,单位为毫升(mL);试料的质量，单位为克（g）。m计算结果以平行测定值的算术平均值表示，按GB/T8170进行修约，保留三位有效数字。2 SN/T 4373—20158精密度由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表1。表1%方法精密度水平范围（质量分数）重复性限再现性限R0.028 80.002 60.004 70.054 30.004 30.008 00.074 80.003 70.010 13 SN/T 4373—2015附录A(资料性附录）乙酸酐色谱干扰物去除方法A.1方法提要乙酸酐中添加适量无水硫酸钠，减压重蒸去除乙酸酐中的色谱干扰物。A.2试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯A.2.1 乙酸