SN_T 4358-2015进出口纺织品中1%2C1-二氯乙烷和1%2C2-二氯乙烷的测定 顶空气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4358—2015进出口纺织品中1，1-二氯乙烷和1，顶空气相色谱法2-二氯乙烷的测定Determination of 1, 1-dichloroethlene and 1, 2-dichloroethlenein textiles of import and export-Headspace gas chromatography2016-07-01实施2015-12-04发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口纺织品中1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷的测定顶空气相色谱法SN/T 4358- 2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张（.5字数10千字2016年12月第一版反2016年12月第-一次印刷印数1-1100)*邦号：155066·2-30849定价14.00元 SN/T 4358—2015前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国河北出人境检验检疫局本标准主要起草人：张庆、吕庆、陈宝喜、王志娟、孙雷、高友军、白桦、李海玉一 SN/T4358—2015进出口纺织品中1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷的测定顶空气相色谱法1范围本标准规定了进出口纺织品中1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷的顶空气相色谱测定方法。本标准适用于进出口纺织品中1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷的测定。2原理将样品剪碎后置于顶空瓶密封，在一定温度和时间条件下平衡，采用顶空气相色谱测定·外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯。3.1NN-二甲基甲酰胺（DMF）：色谱纯3.21,1-二氯乙烷：CAS号75-34-3.纯度≥99%。3.31.2-二氯乙烷：CAS号107-06-2，纯度≥99%。3.4标准储备溶液（1000mg/1.）：准确称取标准物质（3.2、3.3）各100mg，精确至0.1mg，置于100ml容量瓶中，用DMF稀释至刻度，分别配制单标储备溶液和混合储备溶液，于0℃～4℃避光保存.有效期为6个月。3.5标准工作溶液：利用混合储备溶液配制浓度为4、20、100、200、400、1000mg/1.的标准工作溶液，于0℃～4℃避光保存，有效期为3个月4仪器和设备4.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（GC-FID）。4.2顶空自动进样器。4.3分析天平：感量为0.1mg。4.4微量移液器，量程10μl～100μl，精度0.1μl4.5顶空瓶：20ml。测定步骤55.1样品前处理取有代表性的样品，将其剪碎至小于3mm×3mm，混匀，称取0.2g样品（精确至1mg）于20ml顶空瓶中（4.5），密封后置于顶空自动进样器。1 SN/T4358—20155.2测定条件5.2.1气相色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。色谱柱：HP-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），或相当者；a)程序升温：初始温度为40℃，保持1min后以10℃/min速率升至150℃，保持3min；b)c)进样口温度：250℃；d)检测器温度：280℃；e)载气流速：1.0mL/min；f)分流比20：1；g)氢气：30mL/min；h)空气：300mL/min。5.2.2顶空条件顶空条件如下：平衡温度：100℃；a)b)平衡时间：30min；定量环温度：130℃；c)d)传输线温度：150℃；e)进样时间：20s；f)定量环体积：1mL。5.3标准工作曲线的绘制50L浓度丙4mg/L20mg/L、100 mg/L、200 mg/L分别用微量移液器（4.4）准移用3.5），加入盛有0.2g空白样品的顶空瓶（4.5）内，盖紧瓶盖，此400mg/L、1000mg/L的标准工时，每份试样中对应的待测物质含、10片0 μg，按照5.2的测定条件进行20μg谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准物测定，以待测物质含量（单位uμg）为横坐标，以对应的色质色谱图参见附录A。5.4试样测定按5.2的测定条件对待测样进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，以色谱峰的保留时间对检出物进行定性，用外标法定量，5.5空白试验除不加试样外，均按步骤5.1~5.2进行测定。6结果计算按式（1）计算纺织品中1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷含量：MX=（1）m2 SN/T 4358—2015式中：X------