SN_T 2686-2010旧机电产品中铍、铬、镍、铜、锑、钴、钡、镉、锌、铋的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2686--2010旧机电产品中铍、铬、镍、铜、、钴、钡、镉、锌、铋的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of beryllium , chromium , nickel , copper , antimony , cobalt , barium cadmium,zinc and bismuth in used mechanical and electrical products-Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry2010~11-01 发布2011-05-01实施中华人民共和国.发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2686—2010前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：肖海清、王超、孙海锋、孙慧媛、齐敬宝、魏玮、陈静、李玲、本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2686--2010旧机电产品中铍、铬、镍、铜、锑、钴、钡、镉、锌、铋的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法１范围本标准规定了旧机电产品中铍、铬、镍、铜、锑、钻、钡、镉、锌、铋的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于旧机电产品塑料和金属材质中铍、铬、镍、铜、锑、钴、钡、镉、锌、铋的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。件。凡是不注日期的引用文件，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求JJG768发射光谱仪检定规程3方法提要试样经酸灰化、微波消解或酸消解后，用电感耦合等离子体原字发射光谱仪测定待测元素发射的特征波长的谱线强度，对照标准土作曲线确定应待测元素的含量。4试剂和材料除非另有说明，仅使用分析纯的试剂和符合,GB/T6682规定二级水4.1 硝酸(p2。=1.42g/mL),优级纯。4.2硝酸(1+99）:用硝酸(4.1)稀释。4.3硝酸(5+95)：用硝酸（4.1)稀释。4.4硝酸(1十5）：用硝酸（4.1)稀释。4.5盐酸(p2o=1.19g/mL),优级纯。4.6盐酸(1+1)：用盐酸(4.5)稀释。氢氟酸（β²=1.128g/mL），优级纯。4.74.8过氧化氢,30%（m/m）。4.9酒石酸。4.10酒石酸溶液(1mol/L）：称取15.01g(精确至1mg)酒石酸（4.9)加人50mL去离子水中，充分溶解并稀释至 100 mL。4.11高氯酸(P2。=1.768g/mL）,优级纯。4. 12超纯水，电阻率≥18.2MQ。1 SN/T 2686—20104. 13钡标准溶液：1000mg/L。4.14铍标准溶液：1000mg/L。4. 15铜标准溶液：1000 mg/L。4.16铬标准溶液：1000 mg/L。4. 17钻标准溶液：1000 mg/L。4.18镐标准溶液：1000 mg/L。4.19锌标准溶液：1000mg/L。4.20镍标准溶液：1000 mg/L。4.21铋标准溶液：1000 mg/L。4.22锑标准溶液:1000 mg/L。仪器和装置5所用玻璃器Ⅲ均需用硝酸(1十5)（4.4)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水清洗干净。5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，检出限、精密度及工作曲线相关系数应符合JJG768 的规定。5.2电热板（温度可控0～250℃）。5.3微波消解系统，温度控制，配有耐高压10.34 MPa(1500 psi)的消解罐。5.4高速粉碎机。5.5超纯水器。马弗炉,最高温度可达到700℃。5.65.7瓷埚，50mL。5.8聚四氟乙烯埚，100 mL。5.9容量瓶,25 mL、100 mL。5.10分析天平,感量分别为 1 mg 和0.1 mg。6分析步骤6.1样品制备旧机电产品按照GB/Z20288的规定拆分，塑料样品粉碎至粒径小于0.5mm，金属样品破碎至粒径小于50 mmX5mmX1mm。6.2样品处理6.2.1塑料样品高温灰化法称取样品0.5g(精确至1mg)于50mL瓷埚中,加入少量硝酸（5十95)（4.3)润湿样品。将埚置于电热板上，逐步升温加热，直至没有烟冒出，样品完全碳化。冷至室温，将载有样品的埚转人马弗炉中,升温至600℃灰化2h,至灼烧完全。冷却后取出并加入10mL盐酸（1＋1)溶液（4.6），于水浴中缓慢蒸发至 1mL左右,冷却后转人25 mL容量瓶中,用硝酸(1＋99)(4.2)定容,摇匀待测。微波消解法称取0.1g(精确至