YB_T 190.1-2015连铸保护渣 二氧化硅含量的测定 高氯酸脱水重量法.pdf

ICS 73. 080D 52YB中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 190. 1—2015代替　YB/T 190.1—2001连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法Continuous casting mold powder--Determination of silicondioxide contentPerchloric acid dehydration gravimetric method2015-04-30 发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 190. 1—2015前言YB/T190《连铸保护渣》分为13部分：第1部分：连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法--第2部分：连铸保护渣　氧化铝含量的测定　EDTA滴定法第3部分：连铸保护渣　总钙含量的测定　EGTA滴定法-第4部分：连铸保护渣　氧化镁含量的测定　CyDTA滴定法-第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量一一第6部分：连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法一第7部分：连铸保护渣总碳含量的测定　燃烧气体容量法和红外线吸收法一第8部分：连铸保护渣铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法一第9部分：连铸保护渣　氧化锂含量的测定　火焰原子吸收光谱法-第10部分：连铸保护渣‧氟含量的测定离子选择电极法第11部分：连铸保护渣氧化锰含量的测定高碘酸钠（钾)分光光度法和火焰原子吸收光谱法第12部分：连铸保护渣三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第13部分：连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法本部分为YB/T190的第1部分。本部分按GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本部分代替YB/T190.1一2001《连铸保护渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量》，与YB/T190.1—2001相比主要技术变化如下：修改了6.2中试料量为0.25g；修改了6.4.7中灼烧温度为1100℃。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本部分起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：倪建、张晓臣、黄玉森、梁潇、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。本部分的历次版本发布情况为：YB/T 190.1—2001。 YB/T 190. 1--2015连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法1范围本部分规定了高氯酸脱水重量法测定连铸保护渣中二氧化硅含量。本部分适用于连铸保护渣中二氧化硅含量的测定，测定范围（质量分数）：20.00%～50.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试料用碳酸钠一硼酸混合熔剂在铂中熔融，以含有饱和硼酸的稀盐酸浸取，冒高氯酸烟，用甲醇除硼，盐酸溶解盐类，过滤、洗涤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理使硅以四氟化硅形式除去。氢氟酸处理前后的重量差为沉淀中二氧化硅含量，用钼蓝光度法测定滤液中二氧化硅含量，两者相加即为试样中二氧化硅含量。4 试剂4.1除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。4.3 盐酸,p1.19g/mL。4.4 高氯酸,pl.67g/mL。4.5 甲醇,p0.72g/mL。4.6 氢氟酸,ol.15g/mL。4.7 盐酸,5+95。4.8 硝酸银溶液,10g/L。4. 9 硫酸,p1. 84g/mL。4.10盐酸硼酸饱和液：取盐酸（见4.3)与水等体积混合，逐次加入硼酸搅拌直至有固体硼酸不再溶解。4.11钼酸铵溶液，60g/L：过滤后使用。4.12草-硫混酸：草酸(40g/L)与硫酸(1+3.5)以4：1混合。4.13硫酸亚铁铵溶液，50g/L：称5g硫酸亚铁铵，加水溶解，加1mL硫酸（见4.14），用水稀至100mL(现用现配）。4.14 硫酸,1+1。4. 15二氧化硅标准溶液4.15.1二氧化硅标准贮存溶液：称取0.2500g预先灼烧2h的二氧化硅（基准试剂），置于盛有3g无水碳酸钠的铂柑埚中，混匀。另取1g无水碳酸钠覆盖其上，将加盖后置于约800℃的高温炉中，然后1 YB/T 190. 1—2015升温至约1000℃保持5min，取出冷却，置于塑料杯中，用400mL沸水浸出，以水洗净埚及盖，冷却至