XB_T 616.4-2012钆铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 616.4—2012钒铁合金化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy-Part 4 :Determination of iron content-Potassium dichromate titrimetry2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 616.4-2012前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。XB/T616—2012《钇铁合金化学分析方法》分5个部分：-第1部分：稀土总量的测定重量法；一第2部分：稀土杂质量的測定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：硅量的测定‧硅钼蓝分光光度法。本部分为XB/T6162012的第4部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。本部分起草单位：赣州有色冶金研究所。本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究所、赣州虔东实业集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、赣州晨光稀土新材料有限公司、江门市科恒实业股份有限公司。本部分主要起草人：邝静、刘鸿、钟道国、姚南红、刘荣丽、杨萍、陈燕、黄瑞甜、陈婕、朱霓、崔益新、陈云红、谢亚莉、陈伟。 XB/T 616.4-2012铁合金化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法1范围XB/T616的本部分规定了钒铁合金中铁量的测定方法。本部分适用于钇铁合金中铁量的测定。测定范围：10.00%～40.00%。2　方法原理试料用盐酸溶解后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原成二价铁，滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三价钛，加人硫-磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。3试剂和材料3. 1 硫酸(p1.84 g/mL)。3.2 磷酸(p1.70 g/mL)。3.3硫-磷混酸：将100mL硫酸(3.1)缓慢加入到100mL磷酸(3.2)中。3.4盐酸(1+2)。3.5 盐酸(1+3)。3.6盐酸(1+9)。3.7钨酸钠溶液(250g/L)：称取25g钨酸钠于 95mL水中，加5mL磷酸(3.2),混匀。3.8市售三氯化钛溶液(150g/L～200g/L)。3.9三氯化钛溶液（1十9）：将市售三氯化钛溶液（3.8)用盐酸（3.6)稀释10倍，用时现配。3.10重铬酸钾(0.1 g/L)。3.11铁标准溶液：称取2.0000g纯金属铁丝（纯度大于99.95%，使用前擦去表面氧化层），置于250mL烧杯中，加人120mL盐酸（3.4），置沸水浴上至溶解完全后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液 1 mL含 2.0 mg铁。3.12 二苯胺磺酸钠(10 g/L)。3. 13重铬酸钾标准溶液[c(K,CrzO,)~0.006 mol/LJ3.13.1配制：称取1.8g重铬酸钾（3.10)置于500mL烧杯中，加人200mL水，至完全溶解，移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.13.2.标定：移取20.00mL铁标准溶液（3.11），置于300mL锥形瓶中，加人40mL盐酸（3.5），加热至近沸,冷却至室温，加人水至体积为 150 mL左右，加 1 mL 钨酸钠溶液（3.7），用三氯化钛溶液（3.9)滴至呈蓝色，滴加重铬酸钾溶液（3.10)至无色，加入15mL硫-磷混酸（3.3），2滴二苯胺磺酸钠溶液(3.12)，用重铬酸钾标准溶液(3.13.1)滴定至刚变为紫色30s不消失即为终点。按式(1)计算重铬酸钾标准溶液：m X Vi(1)c= (V, -V.) × 6 × 55. 851 XB/T 616.4-2012式中:c重铬酸钾标准溶液相当的铁的质量,单位为摩尔每升（mol/L）；m铁标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；Vi移取铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V,标定时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V:空白测定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL);6重铬酸钾标准溶液与铁的相关系数；55. 85 -铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。4　试样将试样去掉表面氧化层,取样后立即称量。5分析步骤5.1 试料称取2.0g试样(4),精确至0.0001g。5.2测定数量称取两份试料（5.1)进行平行测定，取其平均值5.3空白试验随同试料(5.1)做空白试验。5.4　测定5.4.1将试料(5.1)置于 250 mL烧杯中,缓慢加人20