SN_T 3511-2013矿物中汞的测定 固体进样直接测汞法通则.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3511--2013矿物中汞的测定固体进样直接测汞法通则Determination of mercury in minerals-General rules of direct mercury determining with solid injection method2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局0 SN/T 3511—2013前言本标准按照 GB/T 1.1--2009 给出的规则起草。本标准参考了美国环保总署（EPA)方法 7473 MERCURY IN SOLIDS AND SOLUTIONS BYTHERMAL DECOMPOSITION, AMALGAMATION, AND ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY热分解汞齐化原子吸收光度法测定固体及液体中的汞（英文版）。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国珠海出人境检验检疫局、中华人民共和国中山出人境检验检疫局。本标准主要起草人：曹乃斌、陈朝方、伍利兵、李忠、陈小清、徐泽、彭彬、廖佳、曾煜。 SN/T 3511—2013矿物中汞的测定固体进样直接测汞法通则警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1 范围本标准规定了矿物中汞的测定，固体进样直接测汞法通则。本标准适用于矿物中总汞含量的固体进样直接测定。注1：本方法可以作为具有通用性分析步骤或技术的指南性测试方法，方便实验室以此为基础编写其内部的详细标准化操作程序(SOP)或特殊应用。除非规定需使用方法的参数，方法中的性能数据仅供参考，不适合作为实验室认可的绝对质量控制限值使用。注2：特殊情况下，当矿物中的汞由于与菓些硅酸盐或其他蒸体结，而无法热芬解时，需化学消解等试样前处理方，以进行确认。法将试样全部溶解然后再进行测影响仪器的测试，应减少试样量或把试样消解后再进行测试。注3：矿物中高浓度的单质和还原态硫令2规范性引用文件凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少的。件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测延用标准溶液的制备GB/T2007.2散装矿产品取样：制样通则手工制样方法、制样通则水分测定方法、热干燥法GB/T2007.6散装矿产品取样GB/T6682分析实验室用水规各和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1热分解 thermal decomposition通过对流和传导的加热方式，部分或完全分解试样，使挥发性组分如水、二氧化碳、有机化合物，其中元素以氧化物或复杂化合物及气态的形式释放出来。3.2汞齐化amalgamation金属汞和金形成合金的过程。3.3汞齐化管amalgamator把金的粉末分布在具有很大表面积的载体上，使其与汞蒸气产生汞齐化的管状装置。1 SN/T 3511-20133. 4样品舟 sample boat用于装载固体或液体试样并进行热分解，不与汞产生汞齐化反应且热稳定性好的容器。4　方法提要固体直接进样测汞仪通过样品舟把测量好的适量试样导人分解系统，试样经干燥后在高温氧气氛围中分解，分解产物中的卤素及氮硫氧化物被催化剂吸附，汞被还原成汞原子，被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应，其中的汞被选择性吸附。用氧气冲扫净化系统后，汞齐化器被急速加热，释放出汞蒸气，在氧气流的带动下，汞蒸气进入单波长的光学吸收池进行测定，在波长253.65nm下测量汞的吸光度（峰高或峰面积），按照标准曲线法定量。5 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用优质纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水或同质水。5.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。5.2硝酸溶液：（1十9）。5.3重铬酸钾。5.4重铬酸钾溶液(1 g/L):称取 0.1 g重铬酸钾（5.3)溶于100 mL水中。5.5汞标准储备溶液（1000ug/mL）：按GB/T 602方法配制，或者直接使用有证标准物质。5.6汞标准溶液(100 μg/mL)：准确移取 10 mL 汞标准储备溶液（5.5）于100 mL 的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液(5.4），用硝酸溶液（5.2)定容，混匀。此溶液含汞100μg/mL。5.7汞标准溶液（20μg/mL）:准确移取20 ml汞标准溶液(5.6)于100 mL的容量瓶中，加人1ml重铬酸钾溶液（5.4），用硝酸溶液（5.2)定容，混匀。此溶液含汞20 μg/mL。5.8汞标准溶液(2.0 μg/mL）:准确