SN_T 4048-2014出口食品中季铵盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4048—2014出口食品中季铵盐的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of quaternary ammonium compounds in food for export--LC-MS/MS method2015-05-01 实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局生真伪 SN/T 4048—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院本标准主要起草人：李玲、康明芹、张勋、吴连鹏、胡婷婷、吴剑、牟峻、陈明岩、陈冬东。 SN/T 4048-2014出口食品中季铵盐的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中5种季铵盐的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于猪肉、牛肝、苹果、菠菜、大米、白糖、生乳中十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）、十二烷基二甲基苄基氯化铵（C12-BAC）、十四烷基二甲基苄基氯化铵（C14-BAC）、十六烷基二甲基苄基氯化铵（C16-BAC）、二癸基二甲基氯化铵（DDAC)的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要试样用甲醇或甲醇溶液提取，经固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量4　试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱纯.水为GB/T6682规定的一级水。4.1 甲醇。4.2甲酸。4.3 乙腈。4.4甲酸铵：优级纯。4.5氨水（含量为25%，体积分数）：优级纯。4.6标准物质：十二烷基三甲基漠化铵（dodecyl trimethyl ammonium bromide,CAS号：1119-94-4，CisH3:BrN）、十二烷基二甲基苄基氯化铵（dodecyl dimethyl benzyl ammonium chloridc,CAS 号:139-o7-1,C2 H3: NCl）、-f-四烷基二甲基基氯化铵（tetradecyl dimethyl benzyl ammonium chloride.CAS号:139-08-2，C23 Hi2 ClN）、十六烷基二甲基苄基氯化铵（hexadecyl dimethyl benzyl ammoniumchloride,CAS号:122-18-9,C2 H.CIN)、二癸基二甲基氯化铵（didoctyl dimethyl ammonium chlorideCAS号:7173-51-5,C²HCIN),纯度均≥98%4.75%氨水溶液（体积分数）：取5.0mL氨水（4.5），用水稀释并定容至100ml4.890%甲醇溶液（体积分数）：取900ml.甲醇，用水稀释并定容至1L。4.980%甲醇溶液（体积分数）：取800ml.甲醇，用水稀释并定容至1I。4.102%甲酸甲醇溶液：取 20 ml.甲酸，用甲醇稀释并定容至1I。4.1150mmol/L甲酸铵（含0.1%甲酸溶液）：准确称取3.153g甲酸铵（4.4），并准确吸取1ml.甲酸（4.2），用水稀释并定容至1L1 SN/T 4048—20144.12²乙腈-50 mmol/L甲酸铵（45+55,体积比）：准确量取45 mL乙腈和55mL50 mmol/L甲酸铵（4.11），混匀用作定容液。4.13标准储备溶液：分别准确称取各标准物质（4.6)适量（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液0℃～4℃保存。4.14标准工作液：从标准储备溶液（4.13）中准确吸取 1.0 mL于100mL容量瓶中，用甲醇稀释成10.0ug/ml的溶液。使用时再根据需要用空白基质液（4.15）稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。4.15空白基质液：选择不含季铵盐且与待测试样同种类的试样作为空白试样，按照测定步骤7.1和7.2进行得到空白基质液。4.16固相萃取柱（SPE）：WCX,3 mI,60 mg或相当者。使用前依次用 3 mI.甲醇、6 mI.水预处理。4.17微孔滤膜有机系，0.22 μm。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2超声波发生器。5.3天平：感量0.0001g和0.01g。5.4高速勾浆机。5.5高速冷冻离心机。5.6涡旋混合器。6试样制备与保存6.1蔬菜水果、粮谷、肉及