SH_T 1550-2012工业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 60G 17SH备案号：36919-2012中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1550—2012代替SH/T1550—2000工业用甲基叔丁基醚（MTBE）纯度及杂质的测定气相色谱法Methyl tert -- butyl ether (MTBE) for industrial use--Determination of purity and impurities--Gas chromatographic method2012-05-24 发布2012-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T1550—2012前言本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准非等效采用ASTMD5441-98（2008）《气相色谱法分析甲基叔丁基醚（MTBE）的标准试验方法》（英文版）对SH/T1550一2000《工业用甲基叔丁基醚（MTBE）纯度及烃类杂质的测定：气相色谱法》进行了修订。本标准代替SH/T1550一2000《工业用甲基叔丁基醚（MTBE）纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》。本标准与SH/T1550—2000相比的主要变化如下：修改了标准名称；-取消了原标准推荐的100m和150m聚甲基硅烷柱；增加了弱极性的6%氰丙苯基94%二甲基聚硅氧烷（624）柱；增加了中心切割分析方法；修改了方法的适用范围；简化了仪器设备的技术要求；删除了关于色谱柱评价和色谱柱流速调节的内容；-增加了校正因子的计算公式；修改了体积含量的计算公式；修改了分析结果的表述方式；采用了自行确定的重复性限（r），取消了再现性的典型数据。本标准与ASTMD5441-98（2008）的主要差异为：修改了标准名称；取消了原标准推荐的100m和150m聚甲基硅烷柱；增加了弱极性的6%氰丙苯基94%二甲基聚硅氧烷（624）柱；增加了中心切割分析方法；修改了方法的适用范围；简化了仪器设备的技术要求；删除了关于色谱柱评价和色谱柱流速调节的内容；增加了校正因子的计算公式；修改了体积含量的计算公式；修改了分析结果的表述方式；采用了自行确定的重复性限（r），取消了再现性的典型数据；规范性引用文件中采用现行国家标准。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本标准主要起草人：高枝荣、李继文。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SH/T1550-—93，SH/T1550—2000。 SH/T 1550—2012气相色谱法工业用甲基叔丁基醚（MTBE）纯度及杂质的测定警告：本标准未指出所有可能的安全问题。生产者必须向用户说明产品的危险性，使用中的安全和防护措施，本标准的使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了测定工业用甲基叔丁基醚（MTBE）的纯度及其杂质的气相色谱法。本标准适用于测定MTBE的纯度，也适用于测定MTBE中的杂质，例如C4至C12烃类、甲醇、异丙醇、叔丁醇和仲丁醇、甲基仲丁基醚和甲基叔戊基醚、丙酮以及甲乙酮。采用聚甲基硅氧烷柱分析方法，杂质的最低检测浓度为0.02%（质量分数）；采用624柱和中心切割分析方法，杂质的最低检测浓度为0.002%（质量分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，NeISO3170：1988）GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要3.1单柱（聚甲基硅氧烷柱和624柱）分析方法在本标准规定条件下，将适量试样注人配置火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的峰面积，以校正面积归一化法计算各组分的质量百分含量。校正因子通过分析与待测样品中浓度相近的标样进行测定。3.2中心切割分析方法在本标准规定条件下，将适量试样注入配有中心切割装置和双FID检测器的气相色谱仪中，试样先通过聚甲基硅氧烷柱，各组分按沸点分离，根据难分离物质的出峰时间确定中心切割的时间段，并将其切至聚乙二醇毛细管柱，使难分离物质有效分离。测量每个杂质和主组分的峰面积，以校正面积归一化法计算各组分的质量百分含量。校正因子通过分析与待测样品中浓度相近的标样进行测定。水分及不能用本标准测定的其余杂质必须用相应的标准方法进行测定，并将所得结果进行归一化处理。4试剂与材料警告：本章所涉及的试剂和材料均为高压压缩或易燃的气体及易燃、有毒的液体，应注