NYT 1121.9-2006土壤检测 第9部分：土壤有效钼的测定.pdf

ICS 13.080.05B 11NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121. 92006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定Soil TestingPart 9: Method for determination of soil avalible molybdenum2006-07-10 发布2006-10-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1121.9--2006前言NY/T1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定第3部分：土壤机械组成的测定第4部分：土壤容重的测定第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定第9部分：土壤有效钼的测定第10部分：土壤总汞的测定第11部分：土壤总砷的测定第12部分：土壤总铬的测定第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定第15部分：土壤有效硅的测定第16部分：土壤水溶性盐总量的测定·第17部分：土壤氯离子含量的测定第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第9部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、广东省土壤肥料总站、山西省土壤肥料工作站。本部分主要起草人：田有国、辛景树、任意、徐爱国、汤建东、王晋民、路钰。1 NY/T 1121.9—2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定1应用范围本部分适用于测定各类土壤中有效钼含量。2方法提要样品经草酸一草酸铵溶液浸提，用硝酸一高氯酸破坏草酸盐、消除铁的于扰，以极谱法测定。3仪器和设备3.1示波极谱仪3.2振荡机3.3塑料瓶(200mL)3.4比色管（25mL)4试剂和溶液本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1高氯酸[HCIO4,Φ=70%~72%，优级纯]4.2 硝酸(HNO3,p=1.40g/cm²,优级纯]4.3草酸一草酸铵浸提剂称取24.9g草酸铵［（NH4）2C2O4·H2O,优级纯］和12.6g草酸（HC2O4·2H2O，优级纯）溶于水，定容至1L。酸度为pH3.3,必要时定容前用pH计校准。4.4（1+1)盐酸溶液(优级纯）4.5苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液c[C.H,CH(OH)COOHl=0.5mol/L)（宜新配，勿久置)4.6硫酸[c(H,SO4)=2.5mol/L,优级纯]4.7饱和氯酸钾溶液（KCIO3）4.8钼标准备溶液[p(Mo)=0.1g/L,优级纯]称取0.2522g钼酸钠(Na2MoO4·H2O,优级纯)溶于水，加人1mL浓盐酸（优级纯）,移人1L容量瓶中，用水定容，即为含钼(Mo)100mg/L钼标准贮备溶液。吸取此标准贮备溶液5.00mL于500mL容量瓶中，用水定容，即为含钼（Mo)1mg/L的标准溶液。分别吸取含钼(Mo)1mg/L的标准溶液0.00mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含钼（Mo)0.000mg/L、0.004mg/L、0.008mg/L、0.012mg/L、0.016mg/L、0.020mg/L的标准系列溶液，备用。5分析步骤5.1试液制备称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加50mL草酸一草酸铵浸提剂1 NY/T 1121.9--2006（4.3），盖紧瓶塞，振荡0.5h后放置过夜，干过滤，同时做空白试验。5.2测定吸取1.00mL滤液于25mL烧杯中，在通风橱中于电热板上低温蒸发至干。取下烧杯，向蒸干的残渣中加入10滴浓硝酸（4.2）和2滴浓高氯酸（4.1)，于电热板上，在较高温度下蒸发，使试液在1min～2min左右沸腾，蒸干且烟冒尽后，取下稍冷，再向蒸干的残渣中加人5滴盐酸溶液（4.4)，在电热板上低温蒸发至湿盐状，取下冷却后，依次加人1mL硫酸溶液（4.6）、1mL苯羟乙酸溶液（4.5）、8mL饱和氯酸钾溶液(4.7)，于极谱仪上测定。5.3绘制校准曲线分别吸取1.00 mL含钼(Mo)0.000 mg/L、0.004mg/L、0.008 mg/L、0.012 mg/L、0.016 mg/L、0.020mg/L的标准系列溶液于6个预先盛有1.00mL浸提剂的25mL烧杯中，同时取1.00mL水于另一25mL烧杯中，加1.00mL浸提剂，于电热板上低温蒸发至干，以下步骤同样品操作。记录电流倍率和峰电流值(格或微安)，绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。6结果计算(Mo) = mi×DK1000(1)m×103式中：（(Mo