XB_T 617.1-2014钕铁硼合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 草酸盐重量法.pdf

ICS 77.120.99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 617.1—2014钕铁硼合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法Chemical analysis nethods for neodymium iron boron alloy-Part 1:Determination of total rare earth content-Oxalate gravimetry2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T617.1--2014前言XB/T617《钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分：第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法；一第2部分：十五个稀土元素量的测定；一第3部分：硼、铝、铜、钻、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发一射光谱法；第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第5部分：锆、锯、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法；第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。本部分为XB/T617的第1部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司、江西金世纪新材料股份有限公司。本部分主要起草人：刘兵、刘鹏宇。本部分参加起草人：高立红、曾清、高励珍、范会涛、刘荣丽、姚南红、陈婕、朱霓、俞建苑、田莉、兰涛、杜潇、吴红、田荣花。1 XB/T 617.1—2014钕铁硼合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法1范围XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金中稀土总量的测定方法。本部分适用于钕铁硼合金中稀土总量的测定，测定范围为19.00%～35.00%。2方法原理试料经酸分解后，用氢氟酸沉淀稀土，分离大量铁及微量镁等杂质；以盐酸溶解稀土，在pH1.8～2.C的条件下，用草酸沉淀稀土，分离残留的铁杂质。于950℃将草酸稀土烧成稀土氧化物，至恒重。3试剂和材料3.1氢氟酸(p=1.14g/mL)。3.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.3：高氯酸（p=1.67g/mL）。3.4过氧化氢（30%）。3.5盐酸（1+1)。3.6氢氟酸洗液（2+98）。3.7草酸溶液（100g/L）。3.8氨水(1+1)。3.9甲酚红溶液（2g/L）：2g甲酚红溶于1L乙醇（1+1)中。3.10草酸洗液（20g/L）。3.11精密pH试纸（0.5~5.0）。4仪器设备4.1分析天平，精确至0.0001g。4.2高温炉，温度1000℃。4.3干燥箱。4.4铂埚。5试样取样后立即称量。 XB/T 617.1—20146分析步骤6.1试料称取2.00g钕铁硼试样（第5章），精确至0.0001g。6.2测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3测定6.3.1试料的溶解将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.5），加人1mL过氧化氢（3.4），低温加热至试样溶解清亮后，取下，冷却后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2沉淀分离移取25.00mL试液（6.3.1）于300mL聚四氟烧杯中，加入少许纸浆，加人热水至约100mL，边搅拌边加入20mL氢氟酸（3.1）。在90℃～100℃水浴中保温25min，取下，冷却至室温。用定量慢速滤纸过滤，用氢氟酸洗液（3.6）洗涤烧杯2～3次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，再洗涤沉淀5~6次。将沉淀连同滤纸移人300mL玻璃烧杯中，加人40mL硝酸（3.2），8mL高氯酸（3.3），加热至沉淀完全溶解并冒烟至近干。取下，稍冷，加入5mL盐酸（3.5），5滴过氧化氢（3.4），加热使盐类完全溶解，吹洗杯壁。加人100mL沸水，加人50mL近沸的草酸溶液（3.7），加入4～6滴甲酚红溶液（3.9），用氨水（3.8）调至溶液呈桔黄色（pH1.8～2.0）；再用氨水（3.8）、盐酸（3.5）和精密pH试纸（3.11)调节pH为2.0。加热煮沸或于80℃～90℃保温40min，冷却至室温，放置2h。用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液（3.10）洗涤烧杯2～3次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀8～10次。6.3.3灼烧、恒量将沉淀连同滤纸放入已于950℃灼烧至质量恒定的铂埚（4.4）中，低温加热，将滤纸灰化。将灰化后的铂埚和沉淀于950℃高温炉（4.2)中灼