SN_T 2592.1-2010电子电气产品中有机锡化合物的测定 第1部分：气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2592.1-—2010电子电气产品中有机锡化合物的测定第1部分：气相色谱法Determination of organotin compounds in electrical and electronic equipment-Part 1:Gas chromatography2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T2592.1—2010前言SN/T2592《电子电气产品中有机锡化合物的测定》分为五个部分：第1部分：气相色谱法；第2部分：红外光谱筛选法；-第3部分：ICP-MS筛选法；第4部分：液相色谱-质谱法；第5部分：气相色谱-质谱法。本部分为SN/T2592的第1部分。本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、东南大学、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：何重辉，蒋一昕，曹蓉，戴尽璇，曹丽华，张跃，刘莹峰。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T2592.12010电子电气产品中有机锡化合物的测定第1部分：气相色谱法1范围本部分规定了电子电气产品聚合物材料中三氯单丁基锡（MBT）、二氯二丁基锡（DBT）、氯化三丁基锡（TBT)和氯化三苯基锡（TPhT)的气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD)测定方法。本部分适用于电子电气产品聚合物材料中三氯单丁基锡、二氯二丁基锡、氯化三丁基锡和氯化三苯基锡的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3方法提要用于电子电气产品的材料或根据GB/Z20288所取得的分析样品，经液氮粉碎，采用甲醇超声波萃取。在合适的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪（GCFPD)测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1正已烷。4.2甲醇。4.3无水硫酸钠：取适量无水硫酸钠，于650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。4.4乙酸钠。4.5冰乙酸。4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取82g乙酸钠（4.4）溶解于900mL水中，加人冰乙酸（4.5）35mL后缓慢滴加冰乙酸，调节溶液的pH至4.5士0.1。4.7四乙基硼化钠（NaBEt4）：纯度大于98%。4.8四乙基硼化钠溶液（质量分数为2%）：在隔绝空气条件下，称取0.2g四乙基硼化钠（4.7)，加10mL水溶解，应现用现配。警告：四乙基硼化钠易燃，有关四乙基硼化钠的安全作业请参照相关化学品安全手册或供应商的安全警告指示，4.9有机锡标准物质：纯度大于96%。1 SN/T2592.1—20104.10有机锡标准储备溶液：各有机锡标准储备溶液浓度以有机锡阳离子浓度计。准确称取适量的有机锡标准物质（4.9），用少量甲醇溶解后，稀释定容于棕色容量瓶中，配置方法见附录A。4.11有机锡标准工作溶液（1μg/mL）：分别准确移取有机锡标准储备溶液（4.10）各1mL于100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，此溶液中各有机锡阳离子浓度为10μg/mL；移取10mL浓度为10μg/mL的溶液于100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。4.12滤膜：0.22μm。5仪器和装置5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD)5.2超声波清洗器：最小功率为300W。5.3涡旋仪。5.4粉碎仪或类似设备。5.5分析天平：感量0.1mg。6样品制备用于电子电气产品的材料或依据GB/Z20288所取得的分析样品，剪碎至10mm×10mm以下，经液氮冷冻后用粉碎仪（5.4）破碎成粒径小于1mm的颗粒。7分析步骤7.1提取于50mL具塞试管内，加入10mL的甲醇称取约0.5g~1g粉碎后的试样，精确到0.1mg，置（4.2），密闭，将试样充分浸润后，在避光条件下放入超声波清洗器（5.2）中，在50℃的条件下，超声60min。超声结束后将具塞试管冷却至室温，样液作衍生化用7.2衍生化在具塞试管内添加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.6），摇匀加人2mL四乙基硼化钠溶液（4.8），剧烈振荡，在50℃的条件下，超声15min。准确加入10mL正已烷（4.1），置于涡旋仪（5.3）上振荡5min，待静置分层后，取上层有机相经无水硫酸钠（4.3）脱水，用滤膜（4.12）过滤，滤液供GC-FPD分析。7.3标准添加溶液的制备准确吸取适量的有机锡标准