NY_T 2270-2012肥料 三聚氰胺含量的测定.pdf

ICS 65.080B 10NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2270—2012肥料三聚氰胺含量的测定Determination of melamine content for fertilizers2012-12-24 发布2013-01-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2270—2012前言本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。-本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心(北京）。本标准主要起草人：刘蜜、孙又宁、保万魁、刘红芳、范洪黎- NY/T 2270—2012肥料三聚氰胺含量的测定1范围本标准规定了肥料三聚氰胺含量测定高效液相色谱法的试验方法。本标准适用于肥料（有机肥料除外）中三聚氰胺含量的测定。2原理肥料试样中的三聚氰胺用温水提取，经色谱柱与其他物质分离后，用紫外检测器检测，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，本标准中所用试剂为色谱纯，水为一级水。3.1乙腈。3.2乙酸铵溶液：［c(CHsCOONHa）=10mmol/L]：准确称取0.772g乙酸铵，用水溶解并转移至1L容量瓶中，定容，混匀后备用，使用前过0.45μm微孔滤膜。3.3一聚氰胺标准品。3.4三聚氰胺标准溶液Lo（C，HgNs）=1000μg/mL]：准确称取100mg（精确至0.1mg）三聚氰胺（3.3），用水溶解并转移至100mL容量瓶中，定容，混匀后备用。3.5三聚氰胺标准溶液Lp(C.H.N。）=100μg/mL]：准确吸取5.00mL三聚氰胺标准贮存溶液(3.4)于50mL容量瓶中，用水定容，混匀后备用。4仪器和设备4.1通常实验室仪器。4.2高效液相色谱仪：配紫外检测器。4.3频率可调型恒温振荡器。4.4微孔滤膜：0.45μm。5分析步骤5.1试样的制备样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥容器中。5.2试样溶液的制备称取3g～5g（精确至0.001g)试样于100mL容量瓶中，加约70mL(30℃～40℃）温水，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试料分散，用频率设定为（180士20)r/min的振荡器（4.3）在30℃～40℃条件下连续振荡30min，取出，冷却，用水定容并摇匀，过微孔滤膜（4.4)后待测。5.3仪器参考条件色谱柱：HILIC Silica bascdcolumn，5μm，（4.6×150)mm，或相当者；流动相：乙酸铵+乙腈=20+80；流速：1.0mL/min;一柱温：30℃；1 NY/T 2270—2012一进样量：10uL；一检测波长：240nm。5.4标准曲线的绘制分别吸取=聚氰胺标准溶液（3.5)1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00ml于五个50mL容量瓶中，用水定容并摇匀。该标准系列溶液质量浓度分别为2.00 μg/mL、4.00 μg/mL、6.00 μg/mL、8.00μg/mL、10.0μg/mL。过微孔滤膜(4.4)后，按浓度由低到高进样检测，以标准系列溶液质量浓度（μg/mL）)为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制.T作曲线。注：可根据不同仪器灵敏度调整标准系列溶液的质量浓度。5.5测定将试样溶液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列溶液相同的条件下测定，在工作曲线上查出相应的质量浓度（μg/mL）。6分析结果的表述三聚氰胺(CH.N)含量以质量分数w(%)表示，按式(1)计算。VDw=X 10 6 X 100...(1)m式中：由.T.作曲线查山的试样溶液三聚氰胺质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；pV一试样溶液总体积，单位为毫升(mL);D——测定时试样溶液的稀释倍数；试料的质量，单位为克（g）；m10 6—-—将ug换算成g 的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。7允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%。2 /中华人民共和国农业行业标准肥料三聚氰胺含量的测定NY/T2270—2012***中国农业出版社出版（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100125网址：)北京吕平环球印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销***开本880mm×1230mm1/16印张0.5字数5千字2013年1月第1版2013年1月北京第1次印刷书号：16109·2621定价：12.00元版权专有侵权必究NY/T2270-2012举报电话：（010