SN_T 3249.3-2012仿真饰品 第3部分：锑、汞含量的测定 原子荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3249.3—2012仿真饰品第3部分：锑、汞含量的测定原子荧光光谱法Imitation jewelry accessory--Part 3 : Determination of antimony andmercury content-Atomic fluorescence spectrometric method2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局tw315 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准仿真饰品第3部分：、汞含量的测定原子荧光光谱法SN/T 3249.3-2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/166　印张 0.5　字数 10 千字2013年6月第一版　2013年6月第一次印刷印数 11 600*书号：155066·2-25363 SN/T 3249.3--2012前言SN/T3249《仿真饰品》共分为3个部分：一第1部分：铅、镉、钡含量的测定　火焰原子吸收光谱法；第2部分：铅、镉、钡、锑、汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第3部分：锑、汞含量的测定‧原子荧光光谱法。本部分为SN/T3249的第3部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心。本部分主要起草人：张志辉、曾嘉欣、郭仁宏、刘卓钦、黄美仪、李彩均、梁金玲、梁莹、岑玉钮、罗小云。I SN/T 3249.3--2012第3部分：、汞含量的测定仿真饰品原子荧光光谱法1范围SN/T3249的本部分规定了仿真饰品的合金、涂层、纺织品、皮革、聚合物及其他类似材料中锑、汞含量的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于仿真饰品的合金、涂层、纺织品、皮革、聚合物及其他类似材料中锑、汞含量的测定，锑，汞的定量下限分别为3000 μg/kg、300 μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T22788—2008　玩具表面涂层中总铅含量的测定SN/T2046一2008塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法3原理粉碎后的试样用酸消解后，采用原子荧光光谱仪测定，外标法定量。4试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.3四氟硼酸（40%）。4.4过氧化氢(p=1.10 g/mL)。4.510%硫脲-5%抗坏血酸混合溶液：分别称取10g硫脲及5g抗坏血酸，溶于100mL水中。现用现配。4.6硼氢化钾溶液（10g/L）：称取2.5g氢氧化钾，溶于100mL水中，再加人5.0g硼氢化钾（KBH）继续摇动溶解，用水稀释至500ml,若有浑浊则过滤后使用。现用现配。4.7重铬酸钾溶液（10 g/L）。4.8锑标准溶液（100 μg/mL）：使用有证标准物质。4.9汞标准溶液（1 000 μg/mL）：使用有证标准物质。4.10、汞混合标准储备溶液：移取 1.0 mL锑标准溶液（4.8)和 0.01 mL的汞标准溶液（4.9）于100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸（4.2），加1.0mL重铬酸钾溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。该溶液中锑、汞的浓度分别为1000 μg/L、100 μg/L。1 SN/T 3249.3--20124.11锑、汞混合标准工作溶液：分别吸取一定体积的标准储备液（4.10）于100ml.容量瓶，加人2.0mI，盐酸（4.2），加5.0ml硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀，使其浓度满足表1 要求。表 1 标准工作溶液系列浓度单位为微克每升(μg/l)01系列号23456锑(Sb)012648100汞(Hg)0. 10. 20. 40.60.81. 0.L5仪器设备5.1原子荧光光谱仪：配备锑、汞空心阴极灯。5.2电加热板（可控温，至少能达到200℃）5.3高压密闭微波消解仪。5.4分析天平感量0.1 mg。6分析步骤6.1试样制备样品按材料进行拆分后，剪碎。如样品表面带有涂层，应先按GB/T22788—