SJ 10540-1994永磁铁氧体成品、半成品化学分析方法.pdf

L 19中华人民共和国电子行业标准SJ/T 10540--94永磁铁氧体成品、半成品化学分析方法Chemical analysis methods for products and semifinishedproducts made of permanent ferrite1994-08-08 发布1994-12-01 实施中华人民共和国电子工业部　‘发．布 中华人民共和国电子行业标准永磁铁氧体成品、半成品SJ/T 10540--94化学分析方法Chemical analysis methods for products and semifinishedproducts made of permanent ferrite1 主题内容和适用范围1.1 主题内容本标推规定了永磁铁氧体成品、半成品的化学分析方法。1.2 适用范围本标准适用于永磁铁氧体中钡铁氧体（包括加锶的钡铁氧体）锶铁氧体、锶钙铁氧体成品、半成品，以及氣化聚乙烯类型塑性粘结永磁铁氧体成品的化学分析。2领铁氧体的分析2.1干燥失重的測定本方法适用于钡铁氧体预烧后至成型前料粉之干燥失重的快速测定。2.1.1提要在快速控温水份测定天平上，将料粉干燥至恒重，其失重即为干燥失重。2.1.2仪器a.快速控温水份测定天平：最大载荷100g，分度值1mg。配载物Ⅲ一套；b． 分析天平：最大载荷 200g，分度值0.1mg。2.1.3分析步骤将载物Ⅲ置于快速控温水份定关平称盘中，开启控温开关，使温度上升并恒定于105～115℃。记下载物血质量。于分析天平上称取二份粉状试样，每份5～10g于载物血中，精确至0.0001g：将装有试样的载物血放入快速控温水份测定天平秤盘中。开启温度开关，使温度上升并恒定于上述温度范围。将础码置于试样加载物血总质量处，开启天平。待光标不再移动而达恒定，读数。2.1.4计算干燥失重 % =+㎡=z× 100.(1)m载物血质量g:式中：m,一一试样的质量.g;m -m2干燥后试样加载物血质量,g.1994-12-01实施中华人民共和国电子工业部1994-08-08批准 SJ/T 10540—94所得结果应精确至两位小数。2. 1.5平行测定两次结果之差不大于 0. 02%。2.2三氧化二铁的测定本方法适用于不含铜的钡铁氧体材料中三氧化二铁（Fe2O)的定。2.2.1提要以盐酸溶解试料后，用二氯化锡还原Fe至Fe2+。过量的二氟化锡以氯化汞氧化后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾进行氧化-还原滴定分析。2. 2. 2试剂盐酸:1+1;a.b．二氯化锡(SnClz).10%（m/m);氟化汞(HgCl2）：饱和溶液；c.d．硫磷混酸:H,SO,+H,PO,+H,O 15+15+70;e． 重铬酸钾(K,Cr2O,)标准滴定溶液:c(1/6 KzCr2O,）0. 1mol/l,称取 49. 0gKzCr27（AR以上）于500ml烧杯中，以水溶解后，稀释至10l，摇匀。放置5d以后标定。称取0.2g已于130~140℃干燥3h之基准Fe203，或称取0.14g基准金属铁六份，精确至0.00001g，分别置于200ml烧杯中。以下按2.2.3进行；f． 二苯胺磺酸钠:0.5%(m/V)。2.2.3分析步骤称取三份试样，每份0.25g，精确至0.0001g，分别置于200ml烧杯中，加盐酸10ml。如热溶解完全，蒸发至5ml以下。趁热滴加SrCl，至黄色消失，并过量1滴。流水冷却至室温，用水稀至50ml。将烧杯置于自动滴定电磁搅拌仪上，开启搅拌。一次加入HgClz10ml，加硫磷混酸15ml，二苯胺磺酸钠7滴。以K,Crz0,标准滴定溶液滴定至稳定紫色出现为终点。同时作空白试验。2.2.4 计算ZFe(Fe20: 计)% = 0. 07985C(V - Vo)·(2)m . 07985C(V -- V.) × 100 - 1Fe0% ...Fe0,% = 9或 ++*(3)m式中；0.07985—m-与 1.00ml 的 K,Cr20,标准滴定溶液[c1/6 K,Cr,0,）1.000mol/1]相当的以克表示的Fe,O：的质量； ——K,Cr,Q,标准滴定溶液实际浓度,mol/ c(1/6 K,Cr2O,);V—K,CrzO,标准滴定溶液体积,ml;V。-空白试验消耗的 k,Cr,O,标准滴定溶液体积,ml;m ----试料的质量·g;1. 111-FeO 换算成 Fe,Os之换算因数;FeO%——按 2.3测得 Fe(1)以 FeO计算所得之百分含量。所得结果应精确至二位小数。注：①没有自动滴定电磁搅排仪，可取样在300ml三角瓶中，手动滴定。②对于没有 Fe(1)之试样,公式(2)可直接表示为 Fe:O,%。当含有 Fe(1)而婴求以 Fe