SN_T 0123-2010进出口动物源性食品中有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0123—2010代替SN0123—1992,SN0214—1993进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法气相色谱-质谱法Determination of organophosphorus multiresidues in foodstuffsof animal origin for import and export-GC-MS method2010-11-01发布2011-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 0123—2010前創言本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分代替SN0123一1992《出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法》、SN0214-1993《出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法》。本部分与SN0123—1992、SN0214—1993相比，主要技术变化如下：使用范围；指标包括原2项相关标准的内容；采用气相色谱质谱法；增加阳性确证内容；整合前处理条件。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本部分主要起草人：李爱军、王明泰、牟峻、卢利军、周晓、王莹。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：ZBB22016—1988、SN0123—1992;SN0214—1993。 SN/T0123—2010进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法去气相色谱-质谱法1范围本标准规定了进出口动物源食品中9种有机磷农药残留量（敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、杀硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷）的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于清蒸猪肉罐头、猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉中有机磷农药残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用水-丙酮溶液均质提取，二氯甲烷液-液分配，凝胶色谱柱净化，再经石墨化炭黑固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1丙酮：残留级。4.2二氯甲烷：残留级。4.3环已烷：残留级。4.4乙酸乙酯：残留级。4.5正已烷：残留级。4.6氯化钠。4.7无水硫酸钠：650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。4.8氯化钠水溶液（5%）：称取5.0g氯化钠，用水溶解，并定容至100mL。4.9乙酸乙酯-正已烷（1+1，体积比）：量取100mL乙酸乙酯和100mL正已烷，混匀。4.10环已烷-乙酸乙酯：（1+1，体积比）：量取100mL环已烷和100mL正已烷，混匀。4.1110种有机磷农药标准品：纯度均≥95%。4.12标准储备溶液：分别准确称取适量的每种农药标准品（见附录A），用丙酮分别配制成浓度为100μg/mL~1000μg/mL的标准储备溶液。4.13混合标准工作溶液：根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。4.14氟罗里硅土固相萃取柱：Florisil,500mg，6mL，或相当者。4.15石墨化炭黑固相萃取柱：ENVI-Carb，250mg，6mL，或相当者，使用前用6mL乙酸乙酯-正已烷预淋洗。1 SN/T0123—20104.16有机相微孔滤膜：0.45μm。4. 17石墨化炭黑：60目80目。5仪器与设备气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。5.15.2电子天平：感量：0.0001g。5.3凝胶色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。5.4均质器。5.5旋转蒸发器。5.6具塞锥型瓶：250mL。5.7分液漏斗：250mL。浓缩瓶：250mL。5.85.9离心机：4000r/min以上。6试样制备与保存试样制备6.1取代表性样品约1kg，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器，密封，标明标记。6.2试样保存试样于一18℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取称取解冻后的试样20g（精确到0.01g）于250mL具塞锥形瓶中，加入20mL水和100mL丙酮（4.1），均质提取3min。将提取液过滤，残渣再用50mL丙酮重复提取一次，合并滤液于250mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至约20mL。将浓缩提取液转移至250mL分液漏斗中，加入150mL氯化钠水溶液（4.8）和50mL二氯甲烷（4.2），振摇3min，静置分层，