SNT 1785-2006进出口化妆品中没食子酸丙酯的测定 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1785--2006进出口化妆品中没食子酸丙酯的测定液相色谱法Determination of gallic acid propyl ester in cosmetics for import and export Liquid chromatography method2006-04-25发布2006-11-15 实施中华人民共和国发布联2国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1785—2006前本标准附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：白桦、丁岩、郝楠、陈会明、卢加文。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1 SN/T 1785—2006进出口化妆品中没食子酸丙酯的测定液相色谱法1 范围本标准规定了清洁类和护肤类化妆品中没食子酸丙酯的液相色谱测定方法。本标准适用于清洁类和护肤类化妆品中没食子酸丙酯的测定。2 原理用甲醇提取化妆品中的没食子酸丙酯，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸水。3.1 甲醇;色谱纯。3.2没食子酸丙酯:纯度≥99%。3.3没食子酸丙酯标准储备液：准确称取适量没食子酸丙酯（精确到0.1 mg),以甲醇配制成浓度为1 000 μg/mL的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。4 仪器4.1液相色谱仪：配有紫外检测器。4.2微量进样器：10 μL。4.3超声波清洗器。4.4离心机。4.50.45 um有机滤膜。5测定步骤5.1试样处理称取化妆品试样约0.5g(精确到1mg),于50 mL具塞锥形瓶中,加15mL甲醇,在超声波清洗器中超声提取20min，将提取液移入25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。取部分溶液放人离心管中，在10 000 r/min速度离心10 min，离心后的上清液经滤膜过滤，滤液供液相色谱测定。5.2测定5.2.1色谱条件色谱柱:Cig柱,250 mm4.6 mm(内径）,5 μm(粒径）,或相当者;5.2. 1.2流动相：甲醇+0.2%乙酸水溶液（65+35）；5.2. 1.3流速:1.0 mL/min;5.2. 1. 4检测波长：280 nm;柱温:室温；进样量：10 μL; SN/T 1785—20065.2.2标准工作曲线绘制移取没食子酸丙酯标准工作溶液配制成 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、100mg/L标准工作溶液。取10μL注人液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。5.2.3试样的测定按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。没食子酸丙酯含量高的试样可取适量试样溶液用甲醇稀释后进行测定。在上述仪器条件下，没食子酸丙酯的保留时间约为4.7min。标准品色谱图参见附录A结果计算6结果按式(1)计算,计算结果表示到小数点后两位：CXV(1)X 1001.000 × m式中;化妆品中没食子酸丙酯的质量分数，%；f一从工作曲线上查出的武样溶液中没食子酸丙酯的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；试样定容体积,单位为升(L)；V.1一试样的质量，单位为克(g)。m-7回收率及测定低限7.1回收率没食子酸丙酯含量在0.000 5%～0.5%范围,回收率在 93%～104%。7.2测定低限本方法对没食子酸丙酯的测定低限为 0.000 5%8精密度测定次数 n=8没食子酸丙酯含量在0.0005%,测定结果的相对标准偏差为4%。没食子酸丙酯含量在0.1%,测定结果的相对标准偏差为1%。没食子酸丙酯含量在0.5%,测定结果的相对标准偏差为 1%。n SN/T 1785—2006附录A(资料性附录)标准品色谱图81012min图 A.1没食子酸丙酯标准品色谱图 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化妆品中没食子酸丙酯的测定液相色谱法SN/T 1785—2006*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.5字数 6千字2006年8月第一版　2006年8月第一次印刷印数 1—2 000SN/T 1785-2006