YB_T 109.2-2012硅钡合金 钡含量的测定 硫酸钡重量法.pdf

ICS 77. 100H11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 109. 2—2012代替　YB/T 109.2—1997硅钡合金钡含量的测定硫酸钡重量法Silicon barium alloy-Determination of barium content-The barium sulfate gravimetric method2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 109. 2—2012前言本部分按照GB/T1.1--2009的要求进行编写。本部分是对YB/T109.2-1997《硅钡合金化学分析方法硫酸钡重量法测定钡量》的修订。本部分代替YB/T109.2-1997《硅钡合金化学分析方法硫酸钡重量法测定钡量》。本部分与YB/T109.2-1997比较，主要变化如下：采用甲基橙指示剂代替酚酞指示剂指示第二次沉淀前的酸度调节；用碳酸钾-碳酸钠混合熔剂代替碳酸钠熔剂来熔解酸不熔残渣和转换硫酸钡沉淀。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳、张映霞。本部分所代替部分的历次版本发布情况为：YB/T 109.2—1997。 YB/T 109. 2—2012硅钡合金钡含量的测定硫酸钡重量法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用硫酸钡重量法测定硅钡合金中的钡含量本部分适用于锶含量0.20%的硅钡合金中的钡含量的测定。测定范围（质量分数)：2.00%~40. 00% 。规范性引用文件1下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟驱氟,在一定的酸度下以EDTA掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸沉淀钡。在800℃～850℃时，用碳酸钾钠混合熔剂熔融硫酸钡和酸不溶残渣，以沸水浸提熔块，过滤、用盐酸溶解熔块后,再于一定的酸度下加人硫酸使钡生成硫酸钡沉淀，过滤、洗涤，灰化，在800℃～850℃灼烧至恒量，称量并计算得出试样中钡的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1碳酸钾钠混合熔剂，1份无水碳酸钠和1份碳酸钾研细混匀。4.21硝酸,pl.42g/mL。4.3高氯酸,p1.67g/mL。4.4 氢氟酸,p1.15g/mL。4.5盐酸,1十1。4.6 盐酸,1+3。4.7盐酸,1十9。4.8盐酸,2+98。4.9硫酸,5+95。4.10硫酸,2+998。4.11氨水,p0.90g/mL。4.12氢氧化钠溶液，100g/L,贮于塑料瓶中。4.13EDTA溶液,80g/L。二水合乙二胺四乙酸二钠(CnoH14 N²O:Na²·2H²O)的水溶液。4.14碳酸钠溶液，10g/L。4.15硝酸银溶液,10g/L。4.16氯化钡溶液，100g/L。4. 17甲基橙指示剂溶液,1g/L。 YB/T 109. 2—20125仪器分析中使用通常的实验室仪器。6取制样6.1按照GB/T 4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。6.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30d。7 分析步骤7.1 试料量称取0.50g试样（6.1），准确至0.0001g。7.2空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1将试料（7.1)置于200mL干燥的铂Ⅲ或聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（4.2），缓慢滴加氢氟酸（4.4），低温加热使试料分解至无红棕色烟。加人10mL高氯酸（4.3），加热溶解并蒸发冒高氯酸烟至近干,取下稍冷。加人10mL盐酸(4.5),加热溶解盐类。7.3.2将试液（7.3.1)转人400mL烧杯中，加热煮沸。加人25mLEDTA溶液（4.13），以热水稀释至200mL～220mL，加热至沸。在不断搅拌下用氢氧化钠溶液（4.12）调至产生沉淀，煮沸。取下，用盐酸（4.6)调至沉淀恰好溶解，并过量5mL盐酸（4.7）。7.3.3继续加热试液（7.3.2），取下，边搅拌边缓慢滴加20mL硫酸（4.9），加热微沸5min，保温30min，静置1h 以上。冷却至室温。7.3.4用慢速定量滤纸过滤，以硫酸（4.10)洗净烧杯，并洗涤沉淀及滤纸各6次～8次，再用水洗涤至无氯离子［用硝酸银溶液(4.15)检验」。弃去滤液。7.3.5将沉淀(7