XRD技术介绍完整版.ppt

XRD——X射线晶体学基础;材料表征技术是关于材料的化学组成、内部组织结构、微观形貌、晶体缺陷与材料性能等的表征方法、测试技术及相关理论基础的实验科学，是现代材料科学研究以及材料应用的重要手段和方法;以纳米粉体材料为例，常用的表征手法如下图所示：;XRD即X-Ray Diffraction（X射线衍射）的缩写。通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。;目录;X射线简介;1896年2月8日，X射线在美国首次用于临床诊断;1908~1911年，Barkla发现物质被X射线照射时，会产生次级X射线。次级X射线由两部分组成，一部分与初级X射线相同，另一部分与被照射物质组成的元素有关，即每种元素都能发射出各自的X射线（标识谱）。 Barkla同时还发现不同元素的X射线吸收谱有不同的吸收限。; 1912年德国慕尼黑大学的实验物理学教授冯?劳厄用晶体中的衍射拍摄出X射线衍射照片。由于晶体的晶格常数约10nm，与 X 射线波长接近，衍射现象明显。;1912年慕尼黑大学的劳厄将X射线用于CuSO4晶体衍射，证明了X射线是一种电磁波，并提出X射线透过晶体时，可能会产生衍射。从此诞生了X射线晶体衍射学。 （1）可见光的衍射现象：光栅常数(a+b)只要与点光源的光波波长为同一数量级，就可产生衍射，衍射花样取决于光栅形状。 ;（2）晶体学家和矿物学家对晶体的认识：晶体是由原子或分子为单位的共振体（偶极子）呈周期排列的空间点阵，各共振体的间距大约是10-8-10-7cm，天然晶体可以看作是光栅常数很小的空间三维衍射光栅。 ;劳厄想到了这一点，去找普朗克老师，没得到支持后，去找正在攻读博士的索末菲，两次实验后终于做出了X射线的衍射实验。; 在劳厄等发现X衍射不久，W.L.布拉格(Bragg )父子对劳厄花样进行了深入的研究，提出花样中的各个斑点可认为是由晶体中原子较密集的一些晶面反射而得出的，并导出了著名的布拉格定律。;; 在1913年—1914年，莫莱特首先系统地研究了各种元素的标识辐射。结果发现元素的X射线光谱线的频率与原子系数Z之间存在一定的关系，从而建立了莫莱特定律。 1913年Ewald提出了倒易点阵概念以及反射球构造方法，并于1921年进一步完善。 Moseley于1913年发现入射X射线光子和被照射元素中原子的交互作用能产生荧光X射线，其波长大于入射波。并且这种荧光辐射的波长与靶元素有一定的关系，其规律被称为Moseley定律。 ;与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单 ; X射线谱 ;连续X射线;连续X射线谱的特点 ;短波限 ;管电压与短波限的关系;X射线的强度 ;连续X射线谱中每条曲线下的面积表示连续X射线的总强度。也是阳极靶发射出的X射线的总能量。;实验证明，I与管电流、管电压、阳极靶的原子序数存在如下关系： 式中：K1和m都是常数，m ≈2，K1 ≈1.1~1.4×10-9； Z为阳极靶材料的原子序数 X射线管的效率: ;标识X射线 ;标识X射线的特征 ;产生机理 ;K系激发机理 ;K态（击走K电子）;由能级可知Kβ辐射的光子能量大于Kα的能量，但K层与L层为相邻能级，故L层电子填充几率大，所以Kα的强度约为Kβ的5倍。 产生K系激发要阴极电子的能量eVK至少等于击出一个K层电子所作的功WK。VK就是激发电压。 ;莫塞莱定律 ; 特征X射线波长与靶材料原子序数关系;标识X射线的强度特征 ;X射线与物质的相互作用;X射线的产生及与物质的相互作用 ;X射线的散射 ;相干散射;;非相干散射 ;X射线的吸收 ;光电效应;俄歇效应;X射线的衰减规律 ;线吸收系数—表示X射线通过单位厚度物质的相对衰减量。不同元素的μl不同。 物质本质的吸收特性，用质量吸收系数μm表示。 质量吸收系数—X射线通过单位面积、单位质量物质后强度的相对衰减量。 ;质量吸收系数与波长和原子序数Z存在如下近似关系： K为常数 式中：μmi是第i种元素原子的质量吸收系数，wi为i种原子的质量分率。 ;μm随λ的变化是不连续的其间被尖锐的突变分开。突变对应的波长为K吸收限。 ;吸收的应用;（2）激发电压的计算 Wk=eVk=hvk=hc/λk K层激发电压：Vk=hc/eλk=12.4/λk λk的单位：10-8cm Vk的单位：kV （3）X射线探伤（透视） X射线探伤是X射线穿透性的应用，是对吸收体（材料或生物体）进行无损检验的一种方法，主要根据X射线经过衰减系数不同的吸收