SN_T 2762-2011进出口石墨中氟含量的测定 离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2762--2011进出口石墨中氟含量的测定离子色谱法Determination of fluoride in graphite for import and exportIon chromatography2011-07-01实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布0x国家质量监督检验检疫总局数码防快 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口石墨中氟含量的测定离子色谱法SN/T 2762--2011?中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.5 字数 ８千字2011年6月第一版 2011年6月第一次印刷印数 1—1 600￥书号：155066·2-22097 SN/T 2762—2011前言本标准按 GB/T 1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：戚佳琳、崔鹤、李鹏、张晓文、王兆锟、赵亮、王崇霖、薛君华、徐小茗、高建国、王妍婷。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2762--2011进出口石墨中氟含量的测定离子色谱法1范围本标准规定了石墨中氟含量的离子色谱测定方法。本标准适用于进出口石墨中氟含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法(GB/T 6682—2008,ISO3696:1987,MOD)方法提要3试样以氢氧化钠高温熔融提取，洗出、过滤后定容，定容溶液用离子色谱检测。保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除另有规定，本标准所用试剂均为分析纯,试验用水为GB/T6682规定的一级水。4.1氢氧化钠。4.2氟标准溶液：GBW(E)080549,标准值为1000μg/mL，或相当者。4.3氟标准工作溶液：准确移取氟标准溶液（见 4.2)1.0 mL,置于 100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀备用。此溶液相当于10 μg/mL。4.4滤膜，0.22μm，尼龙。仪器和设备5 5.1离子色谱仪，配备电导检测器。5.2电子天平，感量0.001g。5.3²马弗炉,使用温度500℃±10℃。5.4镍,§30mm×30 mm,或相当者。6分析步骤6.1试样制备在镍埚（见5.4)中称取试样0.5g，精确至0.001g，加人2g氢氧化钠（见4.1），盖上埚盖，置于1 SN/T 2762—2011马弗炉（见5.3)中500℃士10℃高温熔融提取。为保证样品与氢氧化钠充分混合，可达到要求温度10 min后取出摇匀一次。提取 20 min后将埚取出，自然冷却至室温。注：因埚大小不同，受热程度也有很大差别，因此应根据实际埚规格，适当调整熔融温度。将埚及试样置于250mL塑料烧杯中，加人适量热水至埚完全浸入液面之下，浸泡后以热水洗出熔块，用快速滤纸将溶液过滤至1000mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯及滤纸数次，定容后待测。同时称取2份试样，进行平行测定。6.2　测定6.2.1离子色谱条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出离子色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下刻给出的参数已被证明是可行的（参见附录 A)。色谱柱:AS11-HC或 ASi51)分析柱;4:6mmX250mm。a）b）淋洗液：20mmol/L氢氧化钠溶液。流速:1.0 mL/min。c）d）电导检测：电化学自再生抑制抑制电流100mA。进样量:25μL。e)6.2.2　工作曲线准确移取0.05mL、0.5mL、5-mL-氟标准工作溶液（见 4.3），置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液浓度分别为0.01 μg/mL、0.1μg/mL、1ug/mL,与-10μg/mL氟标准溶液（见4.3)共同制作工作曲线。从低浓度到高浓度依次进样，以氟离子浓度（μg/mL)为横坐标，以色谱峰面积（μS·min)为纵坐标，绘制工作曲线，并计算线性回归方程。6.2.3样品检测移取至少1mL试样溶液，经滤膜（见4.4)过滤后移入进样小瓶，用离子色谱（见5.1)进行检测，根据色谱图记录保留时间及色谱峰面积，讠氟含量。6.3空白试验除不加试样外，按上述步骤进行空白试验7 结果计算试样中氟含量按下式计算：(Cx-C。) X V=W式中:一试样中氟含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Cx一从工作曲线求得的试样溶液中