YB_T 5315-2016硅钙合金 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T替YB/T5315—2006硅钙合金磷含量的测定磷钼蓝分光光度法Calcium silicon alloyDetermination of phosphorus content-Phosphomolybdenum blue spectrphotometric method2016-04-05发布2016-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T5315—-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替YB/T5315—2006《硅钙合金化学分析方法长磷钼蓝分光光度法测定磷》，本标准与YB/T5315-2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：标准名称修改为《硅钙合金磷含量的测定磷钼蓝分光光度法》；一对试验用水、试剂纯度及试验次数进行了规定；一增加了规范性引用文件；——增加了警告；一规定了测定范围下限；一一补充了原标准遗漏的沸水浴处理及加入显色剂步骤；一对烧杯、容量瓶及比色皿规格、试液移取量进行了修改。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院，本标准主要起草人：费书梅、崔全法、顾红琴、张卫东、王贵玉、张希静、刘飞宇、张宏英、刘正华、闫丽、魏新华、李兴波、陈自斌。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T4700.4—1988、YB/T5315-2006。 YB/T5315—2016硅钙合金磷含量的测定磷钼蓝分光光度法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了用磷钼蓝分光光度法测定磷含量本标准适用于硅钙合金中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～0.060%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试料以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，使磷氧化为正磷酸，用亚硫酸氢钠还原铁，加入钼酸铵和硫酸，使之反应生成磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处，测量其吸光度。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度相当的水。4.1氢氟酸，p约1.15g/mL。4.2高氯酸，p约1.67g/mL。4.3硝酸,1十1。4.4亚硫酸氢钠溶液，100g/L4.5显色剂溶液4.5.1钼酸铵溶液：称取20.0g酸铵［（NH）。MozO24·4H2O]加热溶解于300mL水中，加人650mL硫酸（1十1），冷却，用水稀释至1000mL混匀。4.5.2硫酸耕溶液：称取1.5g硫酸肼，置于200mL烧杯中，加水溶解，冷却，用水稀释至1000mL混匀。4.5.3使用时，取25mL钼酸铵溶液（见4.5.1）、10mL硫酸肼溶液（见4.5.2）和65mL水置于150mL烧杯中，混勾。4.6磷标准溶液，称取0.4394g预先于105℃～110℃干燥烘至恒量并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（含量不低于99.5%），置于200mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg磷。5试样按照GB/T4010制备试样，试样应通过0.125mm筛孔。 YB/T5315—20166分析步骤6.1测定次数对同一试样（见5)，至少独立测定两次。6.2试料量称取1.00g试样，精确到0.0001g。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（见6.2）置于250mL聚四氟乙烯烧杯（或100mL铂皿）中，加入20mL硝酸（见4.3），滴加5mL～10mL氢氟酸（见4.1)至试样全部溶解，当反应剧烈时，在冷水浴中分解。加人10mL高氯酸（见4.2)，低温加热蒸发至冒高氯酸白烟，取下，用水冲洗杯壁或皿壁，再蒸发至冒高氯酸白烟，蒸发至近干。6.4.2加人温水约30mL溶解可溶性盐类。冲洗杯壁或血壁，并将试液过滤到200mL容量瓶中，用温水洗烧杯及沉淀4次或5次，冷却后用水稀释至刻度，混匀。6.4.3移取20.00mL溶液（见6.4.2)置于100mL容量瓶中，加人10mL亚硫酸氢钠溶液（见4.4），在沸水浴中加热至溶液无色，立即加入20mL显色液（见4.5.3），沸水浴中加热10min，流水冷却至