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中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0390— 92代替ZBE61 002—88锈剂704·防主题内容与适用范围本标准规定了以环烷酸或由含环烷酸油品于碱洗所得碱渣而制得的环烷酸锌的技术条件,产品代号T 704。本标准所属产品适用于各种防锈油脂,乳化防锈切削液等防锈剂,对钢、铜、铝等金属有良好的防锈性。2 引用标准GB/T 260石油产品水分测定法GB/T 511石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)GB/T 2361防锈油脂湿热试验法SH/T 0195润滑油腐蚀试验方法SH 0164石油产品包装、运及交货验收规则SH/T0229固体和半固体石油产品取样法3技术要求试验方法质量指标目项目测棕色粘稠状物外观附录A8不小于锌含量,%GB/T 5110.15不大于机械杂质,%GB/T 2600. 05不大于水分,%附录 B水苯取试验中性酸碱反应无硫酸根无氮根SH/T 0195合格腐蚀(T3铜片,100℃,3h)GB/T 2361防锈性能报告潮湿箱试验(钢片、钢片)4本产品的包装、标志、贮存、运输及交货验收按 SH 0164进行。5取样按 SH/T 0229进行,取1 kg 作为检验和留样用。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准692
SH/T 0390 - 92附:录A锌含量测定方法(补充件)A1 概要用盐酸将环烷酸锌分解,在 pH 为 10 时以铬黑 T 为指示剂,以 EDTA 标准滴定溶液滴定,测出锌含量。A2 仪器与试剂A2.1 烧杯:100mL。A2.2三角烧瓶:250mLA2.3玻璃漏斗。A2.4滴定管:250mL。A2.5洗瓶:250或500mL。A2.6 定量滤纸。A2.7 EDTA 标准滴定溶液 0.01 mol/L:称取乙二胺四乙酸二钠(分析纯)4g,溶于1 L蒸馏水中,以锌标准溶液标定出精确浓度。0.01mol/LEDTA溶液的标定:用吸量管量取25mL锌标准溶液,放入250mL三角瓶中,放进一小片pH试纸,用 10%氢氧化铵中和至 pH 等于 10,加入5mL缓冲液及少量(约10 mg)指示剂,用 ED-TA 溶液滴定至由紫红变纯蓝,即为终点。EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)按式(A1)计算:cVc(EDTA) 二(A1 )V式中:c—锌标准溶液浓度,mol/L;V-—所取锌标准溶液的体积,mL;V-一滴定锌标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL。A2.8锌标准溶液0.01 mol/L将标准锌粒用1*1盐酸溶液处理,去掉表面氧化物后,再用蒸馏水冲洗数次,于 150℃烘干,准确称取 0. 6538 g,称精确至 0. 000 2g。用 1 :1 盐酸溶液 20mL 溶解,冲洗至1 000 mL 容量瓶中,加 20℃蒸馏水稀释至刻度。A2.9铬熙T指示剂:1g铬照T与100g氮化钠(分析纯)混合研细,通过100筛目。A2.10pH为10缓冲液:20g氯化铵(分析纯)溶于蒸馏水中,加20%氨水溶液100mL,用蒸馏水稀释到1 L。A2.11氨水:分析纯,配成10%和20%的氮水溶液。A2.12盐酸:分析纯,配成 7%(m/m)盐酸溶液和 1 :1盐酸溶液(盐酸与水的体积比)。A2.13 变色范围 1~14 的 pH 试纸。A2.14 工业苯。A3 试验步骤A3.1在100mL小烧杯中,称取 0.1~0.2g试样,称精确至0.0002g.A3.2向称好的试样中加苯2mL,使试样溶解,再加 7%(m/m)盐酸溶液10mL,充分摇动,使试样酸化分解。693
SH/T 0390- 92A3.3将分解完全的试样,经定量滤纸过滤,并用热蒸馏水充分洗涤滤纸,全部滤液收集于250mL三角瓶中。A3.4向滤液中加入一小片pH试纸,用10%氮水溶液调整pH至·10左右,再加入5mL缓冲液和少量铬黑T指示剂(约10 mg)。A3.5以 0.01 mol/LEDTA 标准滴定溶液进行滴定,由紫色溶液出现变为纯蓝时,即为终点。A4 计算试样中锌含量x[%(m/m))按式(A2)计算:- c(EDTA)V X 65. 38 ×X 100 c(EDTA)V X 6. 538...(A2)mm X 1 000式中;c(EDTA)—EDTA 标准滴定溶液的浓度,mol/L;V—EDTA 标准滴定溶液滴定消耗体积,mL;一试样的质量,g*与1.00 LEDTA标准滴定溶液Lc(EDTA)=1.00 mol/LI相当的以克表示的锌的65.38-质量。A5 精确度锌含量的两个平行测定结果间的差数不应大于0.1%(m/m)。附录B水萃取试验(补充件)概要B1将环烷酸锌试样用沸腾的蒸馏水充分萃取,检验萃取液中的氯盐,硫酸盐及水溶性酸碱。B2 仪器与材料B2.1仪器B2.1.1 烧杯:100,300 mL。B2
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