SN_T 3346-2012铬钒钢中硅、锰、磷、铬、钒含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3346—2012铬钒钢中硅、锰、磷、铬、钒的测定波长色散X射线荧光光谱法Determination of silicon , manganese, phosphorus , chromium, vanadiumin chrome-vanadium steel-Wave dispersive X-ray fluorescence spectrometry2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3346-2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：戚佳琳、王兆锟、王妍婷、徐小茗、王崇霖、刘静洁、李艳秋。 SN/T 3346-2012铬钒钢中硅、锰、磷、铬、钒的测定波长色散X射线荧光光谱法1范围本标准规定了铬钒钢中硅、锰、磷、铬、钒含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于铬钒钢中硅、锰、磷、铬、钒含量的测定，测定范围见表1。表1测定范围测定范围元素%硅0.069~0.42锰0.13~0.98磷0.010~0.048铬0.10~1.450.023~0.28钒2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1031表面粗糙度参数及其数值GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3方法提要将试样的待测面加工成光洁平面，在选定的仪器测量条件下，测量样品中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方法及数学校正模式，计算出待测元素的含量。4试剂与材料4.1探测器气体（P10）：90%氩气+10%甲烷，用于流气式正比计数器。4.2标准物质：光谱用标准试块。各元素应至少有6块标准物质，其含量应有一定间隔，并覆盖待测元素的测定范围。5仪器5.1波长色散型X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定。1 SN/T3346—20125.2车床、铣床、刨床或金相砂纸等无污染的表面加工设备。6测定步骤6.1试样制备6.1.1所有试样及标准物质的有效待测面直径应大于光谱仪所选测量区域或直径。般要求有效待测面直径为30mm~50mm。6.1.2加工后的标准物质和试样待测面（X-射线入射面）应平整、均匀、清洁，没有裂纹、空洞和疏松等缺陷。必要时，用无水乙醇擦拭待测面。6.1.3标准物质和试样的加工方法以及加工后的表面粗糙度应基本一致，小于GB/T1031规定的轮廓最大高度6.3μm。注：试样的表面粗糙程度可以通过车、铣、刨或金相砂纸研磨等方法来获得，如：可以采用细于120号的金相砂纸研磨抛光。D6.2测量条件各元素测量的特征谱线及测量条通过优化获得。X射线荧光光谱仪的测量条件参见附录A。6.3背景校正采用一点法或两点法扣除背景6.4校准曲线的制作选择至少6个标准物质（4.2)按照6.1进行制备，按照6.2确定的测定条件测定各分析元素X射线荧光特征谱线强度，采用数学方法进行基体效应校正和谱线重叠干扰校正，绘制校准曲线。06.5测定按仪器使用说明书准备和操作仪器，每次测量前应确保仪器处于稳定状态，测量待测试样各分析元素X射线荧光特征谱线强度。7结果计算根据测得的元素特征谱线强度，从校准曲线上得到试样中客元素含量，结果以各待测元素的质量分数表示。所得结果含量大于0.10%时，保留至两位小数；含量小于0.10%时，保留至三位小数。8精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。2 SN/T3346—2012附录A（资料性附录）X射线荧光光谱仪的测量条件测量条件表A.1管压管流角度准直器元素分析线晶体探测器kv(°)mAμmSiK.300FC24100PE002109.1680PK.F0556Gel11300VKaFC5048300123.280 0LiF220CrKa150FC6040LiF220107.189 0K.FC604095.291 8MnLiF220300注：“FC=流气式正比计数器。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准铬钒钢中硅、锰、磷、铬、钒的测定波长色散X射线荧光光谱法SN/T3346-—2012元中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数8千字2013年6月第版反2013年6月第一次