SN_T 2807-2011进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2807—2011进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱一质谱/质谱法Determination of acifluorfen residues in foodstuffs for import and export-LC-MS/MS method2011-07-01实施2011-02-25发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局X 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2807—-2011中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张 1.25：字数 33千字2011年7月第一版2011年7月第一次印刷印数 1—1 600书号：155066·2-22152 SN/T 2807--2011言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不涉及识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：安娟、郭淳、于静、邓伟、李刚、李淑娟、刘柳。 SN/T 2807--2011进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中三氟羧草醚残留量的液相色谱串联质谱的检测和确证方法。本标准规定了大豆、大米、糙米、毛豆、苹果和猪肉中三氟羧草醚残留量的测定。2方法提要大豆、大米和糙米试样加水浸泡后用乙腈振荡提取，毛豆、苹果和猪肉样品直接用乙振荡提取，然后依次通过液液分配和固相萃取对提取液进行净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1乙睛：高效液相色谱级。3.2甲醇：高效液相色谱级。3.3 甲酸。3.4氯化钠。3.5无水硫酸钠：使用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。3.6乙腈饱和正已烷：加人适量乙睛并充分摇匀后备用。甲酸-乙腈溶液：移取0.5mL甲酸加人500mL乙腈中，摇勾备用。3.73.8甲酸-水溶液：移取1.0mL甲酸加人1000mL水中,摇匀备用。3.9流动相：甲酸-水溶液-乙（1十9，体积比）。标准物质：三氟羧草醚（acifluorfen，CAS编号：50594-66-6），纯度大于等于99%。3.10标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至0.1mg），用甲醇溶解，配制成浓度为100μg/mL3.11的标准储备溶液，一18℃以下冷冻避光保存，有效期3个月。3.12标准工作溶液：准确移取 1mL标准储备液于 10 mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL的标准工作溶液，0℃～4℃冷藏避光保存,有效期1个月。3.13固相萃取柱:C1s柱,500 mg/3 mL,或相当者,使用前用10 mL 甲酸-乙腈溶液预淋洗。3.14微孔滤膜：0.20μm,有机相型。3.15氮气：纯度大于等于99.999%。4仪器和设备4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。4.2样品粉碎机：配20目样品筛。4.3天平:感量为0.1 mg和0.01g。4.4塑料离心管:50 mL,具塞。1 SN/T 2807—20114.5振荡器。4.6 离心机。4.7旋转浓缩仪。4.8氮吹仪。4.9涡旋混合器。5试样制备与保存5.1大豆、大米和糙米样品取代表性试样500g，用粉碎机粉碎并使其全部通过20的样品筛。混和均匀，装人洁净的容器内，密封并标识，于0℃～4℃避光保存。5.2毛豆、苹果和猪肉取代表性试样 500g,用粉碎机粉碎并混和均匀，装人洁净的容器内，密封并标识，于一18℃以下冷冻避光保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6＇分析步骤6.1　提取称取试样5g(精确至0.01g)，置于 50mL具塞塑料离心管中。对于大豆、大米和糙米样品，加人10mL水，涡旋混合后放置30mip后加人20mL乙腈；对于毛豆、苹果和猪肉样品，直接加人20mL乙腈。振荡提取 30 min后,以 4 006 r/min离心3 min,将上清液转移至另一50 mL具塞塑料离心管中，用15 mL乙睛重复提取残渣一一次，合并上清液于离心管中。向移液管中加人3g氯化钠，涡旋混合后，以4000 r/min离心1min,将上层溶液转移至分液漏斗中。再加人15 mL乙腈重复提取一次，合并上层溶液，待净化。6.2　净化6.2.1液液分配净化将20mL正已烷加人待净化溶液（6.1），振荡5min后静置分层。将下层溶液过无水硫酸钠漏斗后收