SNT 2385-2009进出口食品中敌草腈残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

S中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2385-—2009进出口食品中敌草睛残留量的测定气相色谱-质谱法Determination of dichlobenil residues in food for import and export-GC-MS method2009-09-02发布2010-03-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局余是技161015笔查数码防伪 SN/T 2385—2009言前本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局。本标准主要起草人：卢晓宇、王金花、许竞婧、张蓉、王莹、林远辉。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2385-2009进出口食品中敌草睛残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中敌草睛残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、洋葱、香菇、番茄、芒果、橙子、黑莓、西瓜、猪肉以及牛奶中敌草睛残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样中残留的敌草腈用乙腈提取，经固相萃取（SPE)柱净化，用气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈。4.2甲苯。4.3 丙酮。4.4二甘醇：分析纯。4.5氯化钠：分析纯。4.6无水硫酸钠：分析纯。经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。4.7保护剂:2%二甘醇-丙酮溶液。取丙酮 100 mL,加人 2 mL二甘醇,混匀。4.8淋洗液：乙腈-甲苯（3十1，体积比）。取乙腈150mL，加人50mL甲苯，混匀。4.9敌草腈标准品（dichlobenil）：CAS1194-65-6，分子式：C,H;Cl12N,相对分子质量172.02，纯度大于等于 99%。4.10敌草标准储备溶液：准确称取适量的敌草腈标准品（精确至.0.1mg），用甲苯溶解，配制成1000μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存。4.11敌草腈标准工作溶液：根据需要用甲苯稀释成适当浓度的标准工作溶液。0.1μg/mL的标准工作溶液在一18℃下保存。4.12石墨化碳固相萃取柱:ENVI-Carb,6 mL,500 mg,或相当者。使用前上层加人1g～2g 无水硫酸钠，用10 mL乙腈-甲苯(4.8)活化。4.13Cie固相萃取柱:C18,6mL,1000mg,或相当者。使用前上层加入 1g～2g无水硫酸钠，用10 mL乙腈-甲苯(4.8)活化。4.14微孔滤膜：0.45μm,有机相。1 SN/T 2385—20095仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）。5.2粉碎机。5.3组织捣碎机。5.4天平：感量分别为0.01mg和0.01g。5.5超声波振荡器。5.6离心机：转速大于4000r/min。5.7 旋涡混匀器。5.8自动快速浓缩仪(氮吹仪）5.9聚四氟乙烯离心管：50mL6试样制备与保存6.1 大米、大豆、栗子取代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭保存于0℃～4℃。6.2芒果、黑莓、西瓜、番茄、洋葱、菠菜、橙子、香菇取代表性样品1000g,将其可食用部分(不可用水洗涤)切碎后;依次用捣碎机将样品加工成浆状。人洁净的盛样袋内，密闭。将试样于一18℃以下冷冻保存。混匀，均分成两份作为试样，分装6.3猪肉取猪肉及鸡肝样品500g,将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样,分装人洁净的盛样袋内，密闭。将试样于一18℃以下冷冻保存。6.4牛奶取代表性样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭。将试样于0℃～4℃条件下保存。注：在制样的操作过程中，应防上样品受到污染发生敌草腈残留含量的变化。7 分析步骤7.1　提取7.1.1牛奶、猪肉、大米、大豆称取5g(精确至0.01g)试样于50mL聚四氟乙烯离心管中，加5mL水混匀,浸泡10min。加人乙腈10mL，以10000 r/min均质0.5min，加人5g氯化钠（4.5），摇匀，在40℃以下超声提取20min，于8000 r/min离心8min,移取上层有机相经装有 2g～3g无水硫酸钠的漏斗至浓缩瓶中;再加人乙腈10 mL,摇匀，,在 40℃以下超声提取 20 min，于8000 r