SN_T 2638.3-2012进出口锰矿中硫含量的测定 高温燃烧红外线吸收法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2638.3-2012进出口锰矿中硫含量的测定高温燃烧红外线吸收法Determination of sulfur content in manganese ores for import and export--High temperature combustion infrared absorption method2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局套真伪绘房 SN/T 2638.3--2012前言SN/T2638系列标准共分为3部分：进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷元素的测定波长色散X射线荧光光谱法；电感耦合等离子体原子发射光谱法；进出口锰矿石中铁、铝、镁、钙、钛、磷、镍、铜、锌的测定一进出口锰矿石中硫含量的测定高温燃烧红外线吸收法。本部分为SN/T2638的第3部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本部分主要起草人：王虹、武素茹、苏明跃、李异、张辉、安鹏升、孟凯。I SN/T 2638.3—2012进出口锰矿中硫含量的测定高温燃烧红外线吸收法1范围SN/T2638的本部分规定了锰矿石中硫含量测定高温管式电阻炉燃烧红外线吸收的方法。本部分适用于锰矿石中硫含量的测定，测定范围：0.007%～0.300%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所用的修改单)适用于本文件。GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法3方法提要试料在高温管式电阻炉的氧气流中加热燃烧，硫转化成为二氧化硫由氧气载至红外线检测器的测量室，检测二氧化硫对特定波长的红外吸收能，其吸其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫含量。4 试剂除非另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.1高氯酸镁:无水、粒度为d.72nrn4.2玻璃棉：无水密封保存。4.3线状氧化铜：硫含量小于0, 001 5% .4.4氧气：纯度大于99.5%。4.5锰矿石系列标准物质。5仪器和设备5.1高温管式电阻炉红外碳硫仪：灵敏度0.1×10-6,配有高温管式电阻炉，1350℃～1400℃，应满足试料熔融温度的要求。5.2分析天平：感量0.1 mg。5.3高温燃烧舟：使用前在高于1000℃的高温加热炉中灼烧4h，取出置于干燥器内冷却备用。6取样和制样6.1取样按照GB/T2011规定进行取样和制样，试样应通过0.080mm筛孔。 SN/T 2638.3--20126.2预干燥试样的制备充分混匀试样，缩分法取样。在105℃土5℃的温度下烘干2h，取出后置于干燥器中冷却备用。7 分析步骤7.1测定次数对同一预干燥试样，至少独立测定两次。7.2仪器准备7.2.1按仪器使用说明书检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。选择最佳分析条件。7.2.2反复进行空白试验直至空白值稳定为止，并进行空白校准。7.3建立硫校准曲线7.3.1称样方法：称取0.2g锰矿石标准物质（4.5），精确至0.0001g、均匀置于燃烧舟（5.3)中，上盖2.0g线状氧化铜（4.3）。7.3.2校准曲线：根据待测试样的硫含量，至少选取三个锰矿石标准物质（待测试样硫含量在标样硫含量范围内)依次进行测量，测量结果在允许差内，建立校准曲线。7.4试料测定称取预干燥试样0.2g(6.2)，精确至0.0001g。均勾置于燃烧舟（5.3)中，上双盖2.0g线状氧化铜（4.3），用测定标样相同的条件、程序、操作进行测量，并读取结果。结果保留至小数点后三位。8精密度锰矿石中硫含量测定结果的重复性和再现性如表1所规定。表 １精密度硫含量重复性r再现性R0. 007 % ~ 0. 300 %r=0. 002 8+0. 042 0mR=0.001 1-+0.113 9m2 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口锰矿中硫含量的测定高温燃烧红外线吸收法SN/T 2638. 3--2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 www.spc. 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张 0.5　字数 6千字2013年6月第一版　2013年6月第一次印刷印数 1—1600*SN/T 2638. 3-2012书号：155066·2-25325