SN 1325.1-2003进出口重晶石中汞含量的测定 冷原子吸收光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1325. 1—2003进出口重晶石中汞含量的测定冷原子吸收光谱法Determination of mercury content of barites for import and export---Cold atomic absorption spectrometric method2004-02-01 实施2003-08-18 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1325.1—2003前言本部分的附录 A为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：汪静玲、钟汉鹏。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1325.12003进出口重晶石中汞含量的测定冷原子吸收光谱法1范围本标准规定了进出口重晶石中汞含量的冷原子吸收光谱测定方法。本标准适用于进出口重晶石中汞含量的测定。其范围为0.00001%～0.00016%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注目期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682实验室用水规格和试验方法JJG694原子吸收分光光度计检定规程3方法提要试样用盐酸-硝酸浸取，在强酸性介质中，用硼氢化钠将离子态汞还原成原子态（汞蒸气）。由于汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，以氩气作载体将其导人石英管，进行冷原子吸收测定。在一定浓度范围内,该吸收值与汞含量成正比，将其与汞标准系列比较确定汞含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认的优级纯试剂，试验用水符合GB/T6682的规定。4.1氯化汞：质量分数为99.9%以上。4.2氢氧化钠。4.3质量分数为0.5%氢氧化钠溶液：称取0.50g氢氧化钠（4.2)于100mL容量瓶中，以水定容至刻度,摇匀。4.4硼氢化钠。4.5质量分数为0.5%硼氢化钠溶液：称取0.50g硼氢化钠（4.4)置于（4.3)中，混匀。4.6 盐酸(p=1. 19 g/mL)。4.7 盐酸(1+11)。4.8 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.9 硝酸(1+9)。4.10高锰酸钾溶液（质量分数为5%）。4.11汞标准贮备溶液：确称取1.3540g经硫酸干燥器中干燥24h的氯化汞（4.1)于250mL烧杯中，小心加人15mL盐酸（4.6)和5mL硝酸（4.8)，置于蒸汽浴上，完全溶解，冷却，移人预先加有二滴高锰酸钾溶液(4.10)的100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含汞1.0 mg，置于冰箱内保存,有效期一年。4.12汞标准工作贮备溶液：准确移取1mL汞标准贮存溶液（4.11），于预先加有二滴高锰酸钾溶液(4.10)和5mL硝酸（4.8)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含汞0.010mg，置于冰箱内保存。有效期一个月。4.13汞标准工作溶液：准确移取 10 mL汞标准工作贮存溶液（4.12)于预先加有二滴高锰酸钾溶液(4.10)和5mL硝酸(4.8)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含汞0.001mg，1 SN/T 1325.1—2003用时现配。4.14玻璃容器：均用硝酸(4.9)浸泡24 h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。5仪器5.1原子吸收分光光度计(附：连续流动注射氢化物发生装置、石英管、汞空心阴极灯）。仪器工作条件参见附录 A。5.2仪器应符合JJG694规定，并达到下列指标：a）灵敏度：汞的特征浓度应不大于0.005 ug/mL 1%;b）校准曲线线性:0.00 μg/mL～0.04 μg/mL,相关系数不小于 0.99。6 试样试样应通过74um(200目)筛网，并在 60℃士2℃下烘2 h后，置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7.1试样处理称取5g试样（精确至0.001g)置于200mL烧杯中，小心加人9mL盐酸（4.6)和3mL硝酸(4.8),用玻璃棒快速搅动约 5 min，盖上表面血，于 50℃水浴中加热15 min。将烧杯移下,在室温下放置12 h以上，转人预先加有二滴高锰酸钾溶液（4.10)的100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置至溶液澄清后干过滤，当天内测定。随同试样做试剂空白试验。7.2 测定7.2.1 移取 0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3. 0 mL、4.0 mL 汞标准工作溶液(4.13)分别于一组预先加有二滴高锰酸钾溶液（4.10)和5mL硝酸（4.8)的100