SNT 2282-2009食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中双酚A的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2282--2009高分子材料食品接触材料食品模拟物中双酚A的测定高效液相色谱法Food contact materials-Polyer materials--Determination of 2 ,2-bis(4-hydroxyphenyl) propane (Bisphenol A) in foodsimulants--HPLC method2009-09-01实施2009-02-20发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局查达真行数码防伪 SN/T 2282--2009前言本标准附录 A、附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：孙忠松、王境堂、李杰、王建华、王俊、蔡发。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2282—2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中双酚A的测定高效液相色谱法范围本标准规定了食品模拟物中双酚 A的测定方法。本标准适用于食品模拟物水~3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、橄榄油中双酚 A的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。SN/T 2280食品接触材料，塑料中受限物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南3方法原理水性食品模拟浸泡液过滤膜后，进液相色谱仪测定榄油模拟浸泡液用甲醇-水溶液萃取，萃取液经过滤，用液相色谱仪测定。，试剂和材料4除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。4.1 甲醇。4.2无水乙醇。4.3 冰乙酸。4.4甲醇-水溶液（1+1)：量取200mL甲醇（4.13于10b0mL烧杯中，加人200mL水，混匀。4.5精炼橄榄油。4.6.双酚 A标准物质(Bisphenol A,CAS-号:105-60-2)纯度≥99%。4.7双酚A标准储备溶液：准确称取50.0mg双酚A标准物质（4.6)于100mL容量瓶中，加人少量甲醇(4.1)溶解后,用甲醇定容至刻度。4.8水性模拟液介质：吸取适量双酚A标准储备溶液（4.7），用不含待测物的水、3%乙酸溶液、10%乙醇水溶液配制成不同浓度的标准工作液。4.9橄榄油提取液介质：按7.1.2处理不含待测物的橄榄油，用得到的提取液稀释适量的双酚A标准储备溶液(4.7)配制成不同浓度的标准工作液。5仪器与设备5.1液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2 离心机:5 000 r/min。1 SN/T 2282—20096试样制备与保存6.1试样的制备迁移试验浸泡液的类别、选用和迁移条件依据SN/T2280执行。6.2试样的保存模拟食品浸泡液在4℃下避光、密闭保存。７ 测定步骤7.1试样的处理7.1.1水性模拟浸泡液迁移试验得到的水、3%乙酸溶液、10%乙醇浸泡液通过0.45um滤膜过滤，待液相色谱分析。7.1.2橄榄油模拟浸泡液准确称取1.00g橄榄油浸泡液,加人 3.0mL正已烷，混匀后，再加人 2.0mL甲醇-水溶液（4.4），振摇10min然启3000r/min离心10min，取甲醇-水溶液层过0.45μm滤膜过滤，待液相色谱分析。7.2 测定7.2.1液相色谱条件a）色谱柱:ODS C18（5 μm)250 mmX4.5 mm,或相当者;b）检测波长:280 nm;c）流动相：甲醇十水(3十1);d）流速:0.8 mL/min;e）进样量:10 μL。7.2.2色谱测定标准工作溶液和待测样液中双酚A的响应值均应在仪器检测的线性范围内，若待测液含量超出线性范围，应适当稀释后再测定。对标准工作溶液和样液等体积进样测定。双酚A标准溶液色谱图参见附录 A。回收率数据参见附录 B。7.2.3空白试验将未进行迁移试验的食品模拟液按上述步骤进行。7.3 结果计算试样中双酚A含量按式(1)计算：X-CXAXV(1)A,Xm式中:X-试样中双酚 A 含量,单位为毫克每升(mg/L);-双酚 A标准工作溶液的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL)；CA—双酚 A 样液的峰面积;A,双酚A标准工作溶液的峰面积；V样液的最终定容体积，单位为毫升（mL）；m-一试样的体积,单位为克(g）)。注：当模拟物为橄榄油时双酚A含量单位为毫克每千克（mg/kg）。8确证当上述结果超过特定迁移限量值 SMI时，可采用 HPLC-DAD进行确证。2 SN/T 2282--2009测定低限和精密度9精密度9.1在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对