SH 1628.2-1996工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1628.21996工业用乙酸乙烯酯纯度及有机气相色谱法杂质的测定1996-05-24发布1996-12-01实施中国石油化工总公司　发 布 SH/T 1628.2--1996前言本标准等效采用国外先进标准，增加了分离效能更佳的毛细管柱，以尽快适应国际贸易、技术和经济交流的需要。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。本标准由中国石油化工总公司上海石油化工研究院和上海石油化工股份有限公司维纶厂共起草。本标准主要起草人：冯钰安、乔林祥、俞蜂松。本标准于1996年5月24日首次发布。 中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙酸乙烯酯纯度及有机SH/T 1628.2--1996气相色谱法杂质的测定1范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙酸乙烯中的有机杂质，以及用差减法计算乙酸乙烯酯纯度。本标准适用于工业用乙酸乙烯酯中的已知有机杂质含量及乙酸乙烯酯纯度的测定。杂质的最小测定浓度为0.01%（m/m），乙酸乙烯酯纯度为99%（m/m）以上。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T6680--86液体化工产品采样通则GB/T 9722--88　化学试剂　气相色谱法通则SH/T 1628.1—1996工业用乙酸乙烯酯3方法提要试样通过进样装置注入并被载气带入色谱柱进行分离，流出物以氢火焰离子化检测器进行检测，同时记录色谱图。用内标法定量，计算各有机杂质的含量。乙酸乙烯酯纯度由差减法求得。4试剂和材料4.1载气和辅助气体4.1.1载气氮气：纯度不小于99.9%(V/V），经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.1.2辅助气a）氢气或氮气：纯度不小于99.9%（V/V)，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。b）空气（压缩空气）：经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.2标推试剂标准试剂供测定校正因子用，其纯度应大于 98%。它们应包括：乙醛、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯、丁烯醛、四氢呋喃。其中四氢呋喃是内标物。4.3载体Chromosorb WAW-DMCS，粒径0.177～0.250mm(60目～80目)或能满足分离要求的其他载体。4.4固定液聚乙二醇-400(PEG-400)硅油(DC 550)中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施1 SH/T 1628.2-1996硬酯酸(Stearic acid,简称 SA)甲基聚硅氧烷(SE-30)5 仪器为配备氢火焰离子化检测器的填充柱和毛细管柱二用气相色谱仪。该仪器对试样中含量为0.001%(m/m)的杂质所产生的峰高应至少大于噪音的二倍。5.1进样装置容积为10μL或1μL的微量注射器。5.2色谱柱5.2.1推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用。表1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱柱填充柱毛细管柱DC 550* PEG-400# SA +载体固定相(固定液)SE-30= 19. 8 t 1. 0 # 2. 5 + 76. 7载体粒径，mm0. 177~0. 250柱管材质不锈钢石英柱长,m6302柱内径,mm0. 3270柱温，℃50载气流速，mL/min30(N,)载气线速，cm/s12(N2)汽化温度，℃150150检测器温度，℃180180分流比100 130氢气流速，mL/min30空气流速，mL/min4004000. 4 进样量，μL10. 2记录纸速，cm/min15.2.2色谱柱的制备与老化5.2.2.1色谱柱的制备a）填充柱：称取固定液DC5504.0g、PEG-4000.2g和SA0.5g置于250mL玻璃烧杯中，加入适量丙酮，搅拌至完全溶解。称取载体15.5g，将其加入上述溶液中，轻轻搅拌，载体应恰为溶液所浸没。在通风橱中，放在水浴上稍加温热，使溶剂挥发、干燥至无丙酮味，然后放在100℃烘箱中干燥1h除去残余溶剂，冷却后，即可装柱。b）融熔石英毛细管柱：长30m，内径0.32mm，内壁涂渍SE-30固定液，理论塔板数每米应不小于2 SH/T 1628.2--19963 000片。5.2.2.2色谱柱的老化a）填充色谱柱：以流速30mL/min通入载气，在柱温100℃条件下老化12h以上。b）毛细管色谱柱：以流速1mL/min通入载气，15min后，将柱温升至50℃，恒温30min，再以10℃/min升温速率升至100℃，恒温45min。5.3记录装置记录仪，积分仪或色谱数据处理机。6 采样按GB/T6680规定的技术要求采取样品。7 分析步骤色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适