SN 0736.7-1999进出口化肥检验方法 钾的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0736.7—1999钾的测定进出口化肥检验方法Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of potassium content1999-12-30 发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0736.71999前·言本标准是对原专业标准ZBG20006一1987《进口化肥检验方法钾的测定方法》的修订。本标准与原标准比较，无技术线路改变，仅对正文内容的部分重复章节进行合并，取消了部分注释增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，适用于进出口化肥钾的测定。本标准自实施之日起代替ZBG20006--1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：蔡延平、顾群。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0736.7—1999进出口化肥检验方法，钾的测定代替ZBG20006—1987Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of potassium content1范围本标准规定了进出口化肥中钾含量的测定方法。本标准适用于氯化钾、硫酸钾和复合肥等进出口化肥中钾含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法SN/T0736.1一1997进出口化肥检验方法取样和制样3试剂和材料本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂。实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。3.1盐酸：密度1.19g/cm²3.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液（100g/L）：溶解10gEDTA于100mL水中。3.3氢氧化铝。3.4氢氧化钠溶液（200g/L）：溶解20g不含钾的氢氧化钠于100mL水中。3.5酚酞指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞指示剂，溶解于100mL95%乙醇中。3.6.甲醛溶液：密度约1.1g/cm。3.7四苯硼酸钠溶液（25g/L）：称取6.25g四苯硼酸钠于400mL烧杯中，加入约200mL水，使其溶解，加入5g氢氧化铝，搅拌10min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于250mL容量瓶中，加入1mL氢氧化钠溶液，然后稀释至刻度，混匀备用，必要时，使用前重新过滤。3.8四苯硼酸钠洗液[0.1%(V/V)]:取40mL四苯硼酸钠溶液，加水稀释至1L。3.9盐酸溶液[0.1%(V/V)]：取10mL盐酸，加水稀释到100mL。3.10达且黄指示剂(0.4g/L）：溶解40mg达黄于100mL水中。3.11氯化钾标准溶液（2mgK20/mL）：准确称取1.5830g预先在105℃烘干至恒重的基准氯化钾，加水使之溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含2mg氧化钾(K.0)。3.12四苯硼酸钠（STPB)溶液（12g/L）：称取四苯硼酸钠12g.于600mL烧杯中，加水约400mL使其溶解，加入10g氢氧化铝，搅拌10min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于1L容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液，稀释至刻度，混匀，静置48h，按下法进行标定：准确吸取25mL氟化钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，10mLEDTA溶液，3mL2000-05-01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准1 SN/T 0736.7—1999氢氧化钠溶液和5mL甲醛溶液，由滴定管加入38mL（按理论需要量再多8mL）四苯硼酸钠溶液，用水稀释至刻度，混勺匀，放置5～10min后，干滤。准确吸取50mL滤液于125mL锥形瓶中，加8～10滴达且黄指示剂，用十六烷三甲基溴化铵(CTAB)溶液滴定溶液中过量的四苯硼酸钠至明显的粉红色为止。按式(1)计算每毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于氧化钾(K,O)的克数(F）：V.AF-(1)V, - 2V,R式中：V所取氯化钾标准溶液的体积，mL；A--每毫升氯化钾标准溶液所含氧化钾的质量，8；V,一所用四苯硼酸钠标准溶液体积,mL;2一沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积的比数；V2—一滴定所耗十六烷三甲基溴化铵溶液的体积，mL；R一一每毫升十六烷三甲基溴化铵溶液相当于四苯硼酸钠溶液的毫升数。3.13十六烷三甲基溴化铵（CTAB)溶液（25g/L）：