SHT 0707-2001石蜡中苯和甲苯含量测定法（顶空进样气相色谱法）.pdf

ICS 75. 140SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0707--2001石蜡中苯和甲苯含量测定法（顶空进样气相色谱法）Determination of benzene and toluene in petroleum waxes using headspace gas chromatography withflame ionization detection2001-11-23 发布2002-01-01 实施国家经济贸易委员会发布 SH/T 0707—2001前言本标准等效采用美国埃克森公司《石蜡中苯和甲苯测定法顶空进样气相色谱法》。一本标准与美国埃克森公司测定法的主要差异是：1.色谱柱初温不同：埃克森公司用－20℃，本标准用35℃。2．色谱柱初始恒温时间不同：埃克森公司用1min，本标准用5min。3.进样口温度不同：埃克森公司用150℃，本标准用250℃。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。本标准由中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司炼油厂、中国石油天然气股份有限公司抚顺石化分公司石油一厂负责起草。本标准主要起草人：陆丽华、庄丽宏、张朝晖、曲海波。I 中华人民共和国石油化工行业标准石蜡中苯和甲苯含量测定法（顶空进样气相色谱法）SH/T 0707-2001 Determination of benzene and toluene in petroleumwaxes using headspace gas chromatography withflame ionization detection1范围本标准规定了用顶空进样气相色谱法测定石蜡中苯和甲苯含量的方法。本标准适用于测定苯、甲苯含量为10μg/kg~2000μg/kg的石蜡样品。2方法概要利用带有项空进样器的气相色谱仪分析一系列标样和试样。试样中苯和甲苯含量用外标法定量。3安全性3.1分析人员应遵循实验室安全规程，并且要熟知所用化学品的危险性及处理方法。3.2，分析过程中使用的苯是致癌物，处理时应格外小心。3.3在处理试样和标样时应用防护手套。4仪器与材料4.1色谱仪：带有氢火焰离子化检测器(FID)的色谱仪，该色谱仪配有项空进样器及与色谱仪匹配的积分仪或工作站。4.2色谱柱：涂有1.0um厚甲基硅酮液相，尺寸为30m×0.32mm（内径）型号的石英毛细管色谱柱(建议使用 Supelco SPB-1)。4.3注射器：10uL和1mL。4.4顶空样品瓶：20mL。4.5垫片和铝盖：与顶空样品瓶配套。4.6分析天平：最大称重200g，感量0.0001g。5 试剂5.1气：纯度不低于99.999%。5.2氢气：纯度不低于99.999%。5.3空气：纯度不低于99.99%。5.4甲苯：纯度高于99%。5.5苯：纯度高于99%。5.6矿物油：不含苯和甲苯的矿物油(建议使用32号食品级白油)。注：如含有苯或甲苯，可用高纯氮在110℃下吹扫4h以除去苯和甲苯。国家经济贸易委员会 2001-11-23 批准2002-01-01 实施1 SH/T 0707--20016 准备工作6.1色谱测试条件6.1.1顶空进样器条件样品恒温温度：90℃进样针温度：120℃样品传送管温度：120℃气相色谱循环时间：65min样品恒温时间：60min进样压力：124kPa加压时间：.0.5min进样时间：0.2min反吹开始时间：0.1min反吹关闭时间：0.2min6.1.2色谱条件进样口：250℃检测器：300℃分流比：100:1色谱柱：初始温度：35℃初始恒温时间：5min-一阶升温速率：4℃/min一阶终温温度：50℃一阶终温恒温时间：Omin二阶升温速率：15℃/min二阶终温温度：250℃二阶终温恒温时间：15min载气 He：流量1.4mL/min(线速30cm/s)Air: 350mL/minH2: 30mL/min补充 He：30mL/min6.2 空白矿物油在顶空样品瓶中称取矿物油4g±0.002g，用垫片和铝盖密封。按6.1色谱测试条件进行分析。6.3标准溶液6.3.1称取约0.05g的苯和0.05g的甲苯（称准至0.0001g)于顶空样品瓶中，用矿物油稀释到10g，称准至0.0001g。制备成约5000mg/kg 的苯和甲苯溶液，并计算出浓度。6.3.2在顶空样品瓶中称取矿物油4g±0.002g，称准至0.0001g。用注射器抽取一定量的6.3.1溶液，配制成浓度约为 2000μug/kg，1000μg/kg；500ug/kg，100μg/kg，50μg/kg，25ug/kg 和 10μug/kg 的各标准溶液。标准溶液制备好后须当天使用，每一标样只能使用一次。6.3.3注：为配制合适的浓度，也可使用标样连