SHT 1628.5-1996工业用乙酸乙烯酯中醛含量的测定 容量法.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1628.5-1996工业用乙酸乙烯酯中醛含量的测定容量法1996-05-24发布1996-12-01实施中国石油化工总公司发布 SH/T 1628.5-1996前·言本标准等效采用日本工业标准JISK 6724--77(86）《醋酸乙烯单体》。本标准按实验结果改用低温反应条件以抑制乙酸乙烯酯的水解。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。本标准由中国石油化工总公司上海石油化工研究院和上海石油化工股份有限公司维纶厂共同起草。本标准主要起草人：周辉、徐尧生。本标准于1996年5月24日首次发布。 中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙酸乙烯酯中醛含量的测定SH/T 1628.5-1996容量法1 范围本标准规定了测定工业用乙酸乙烯酯中醛含量的盐酸羟胺容量法。本标准适用于工业用乙酸乙烯酯中醛含量(以乙醛计)的测定，其最小测定浓度为0.001%(m/m）2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T 601一88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6680—86液体化工产品采样通则GB/T 6682-92分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的醛在低温条件下与盐酸羟胺发生化反应，同时游离出盐酸。用氨水标准滴定溶液进行滴定，由此测得乙酸乙烯酯中的醛含量。4 试剂和溶液4.1蒸馏水：符合GB/T 6682三级水规格。4.2乙醇：含量不小于95%(V/V)。4.3盐酸羟胺溶液：0.025mol/L水溶液。4.4 氨水:含量 25%~28%。4.5盐酸标准溶液Ec(HCI)=0.025mol/L]:按GB/T 601规定的技术要求进行配制与标定。4.6 氮水标准滴定溶液Lc(NH;· H,O)=0.025 mol/L]:移取 1.7 mL氨水(4.4),用水稀释至 1 L。标定方法见 7。4.7溴酚蓝指示液(1g/L)：称取0.10g溴酚蓝溶于20mL温热的乙醇中，再加80mL水混匀。4. 8 甲基红-次甲基蓝混合指示液:将次甲基蓝乙醇溶液(1 g/L)与甲基红乙醇溶液(1 g/L)按 1+2 体积比混合。5 仪器和设备5.1 一般实验室用仪器5.2 滴定管：容量 5 ml,分刻度 0. 02 mL。5.3冷浴冰水浴,温度为0~5℃,或其他能达到同等效果的低温设备。中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施1 SH/T 1628. 5--19966 采样按GB/T6680规定的技术要求采取样品。7 氨水标准滴定溶液的标定准确量取 30.00～35.00 mL配制好的氨水标准滴定溶液(4.6),加15 mL水，加2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液（4.8)，用盐酸标准溶液（4.5)滴定至溶液呈红色。氨水标准滴定溶液的浓度c(mol/L)按式(1)计算：VrC1(1)1式中：V-盐酸标准溶液的用量,ml..C1—-盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;V-氨水标准滴定溶液的用量，mL。8 分析步骤于 250 mL具塞锥形瓶中，加入20mL水，用移液管加入10mL试样和 8～10滴溴酚兰指示液（4.7），用氨水标准滴定溶液滴定至蓝紫色，然后用移液管加入20mL盐酸羟胺溶液（4.3），塞紧瓶塞并混匀,将锥形瓶置于冷浴(5.3)中放置 40 min,并经常振摇切。用氨水标准滴定溶液滴定至出现蓝紫色即为终点，记录消耗氨水标准滴定溶液的体积(V.)。另取一个250 mL具塞锥形瓶，用移液管加入20 mL 盐酸羟胺溶液在上述反应条件下做空白试验，记录消耗的氨水标准滴定溶液的体积(V。)。9 分析结果的表述9.1 计算乙酸乙烯酯中以质量百分数表示的醛含量X(%，以乙醛计)按式(2)计算：X - V.- Vox 0 044 × 100(2)p× 10氨水标准滴定溶液的实际浓度,mol /L,式中：c—V.…滴定试样消耗的氨水标准滴定溶液的体积,mL,V。滴定空白消耗的氨水标准滴定溶液的体积,mL;β--试样的密度,g/cm*,-与 1.00 mL 氮水标准滴定溶液Lc(NH;·H,O)=1.000 mol/L]相当的以克表示的乙醛的质0.044-量。9.2结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至 0.0001%。10精密度10.1 重复性在同一实验室由同一操作员、用同一仪器、对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。采用说明：1J JIS K 6724为在 20±2℃下放置 30 min.2 SH/T 1628. 5—199610.2再现性待确定