SN_T 1732.18-2015烟花爆竹用烟火药剂 第18部分：氯化石蜡的检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.18—2015烟花爆竹用烟火药剂第18 部分：氯化石蜡的检测方法Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 18 : Determination of chlorinated paraffin2015-05-26 发布2016-01-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局会 SN/T 1732.18--2015前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为19个部分：第1部分：钡含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；第 4部分铜含量的测定;第5部分：钛含量的测定；第6部分：锶含量的测定；1一第7部分：铅含量的测定；第8部分：钠含量的测定；第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定；-第12部分：红磷含量的测定；第13部分：硼酸含量的测定；第14部分：糊精的定性检测方法；一第15部分：聚氯乙烯的检测方法；第16部分：苦味酸的检测方法高效液相色谱法；第17部分：六氯代苯的检测方法　气相色谱法;；一第18部分：氯化石蜡的检测方法；一第19部分：没食子酸的检测方法‧高效液相色谱法。本部分为SN/T1732的第18部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本部分主要起草人：江放明、谭爱喜、廖秋林、易田芳、张光辉、叶美玲、江资成、邱丽娜。1 SN/T 1732.18—2015烟花爆竹用烟火药剂第18部分：氯化石蜡的检测方法1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹烟火药剂中氯化石蜡的傅里叶红外光谱定性检测方法。本部分适用于烟花爆竹烟火药剂中氯化石蜡的测定。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T15813　烟花爆竹成型药剂　样品分离和粉碎3方法提要烟火药剂样品中的氯化石蜡经二氯甲烷、无水乙醇萃取、析出后，用红外光谱仪进行测定，将测得的红外光谱图与标准品红外光谱图对比，进行定性分析。4试剂和材料除特殊规定外，所有试剂均为分析纯4.1溴化钾：光谱纯。4.2二氯甲烷或相当溶剂。4.3无水乙醇。4.4氯化石蜡标准品：纯度为99.5%。5仪器和设备5.1红外光谱仪或相当仪器5.2分析天平。5.3离心机:转速不低于3000 r/min。5.4快速混匀器。5.55玻璃试管：10 mL。6分析步骤6.1样品制备烟火药剂样品的制备按GB/T15813进行制样。1 SN/T 1732.18-—20156.2提取称取约1.0g试样于10 mL玻璃试管中,加人4 ml.二氯甲烷,在混匀器上混匀2 min，至有机物完全溶解，以3000r/min速度离心3min，用尖嘴吸管吸取上层清液，加人适量无水乙醇析出絮状物，弃去溶液。絮状物再用二氯甲烷溶解（必要时离心去除无机成分），清液备用。6.3测定6.3.1红外光谱仪器条件采用傅里叶红外光谱分析仪。仪器测试条件设置：光谱范围400cm-1～4 000 cm1，分辨率4 cm-1,扫描次数10次，测量模式为透射。6.3.2环境条件红外光谱分析样品时，样品测试应保持在15℃～38℃条件下进行。6.3.3样品测定用玻璃棒沾取清液（6.2)均匀涂在KBr盐片上，在红外灯下将溶剂挥发后进行红外光谱分析。同时做氯化石蜡标准品红外光谱分析。将样品和标准品两谱图特征峰进行比较以判定样液中是否含有氯化石蜡。氯化石蜡标准品的红外谱图参见图A.1。注：在上述红外光谱条件下，氯化石蜡标准红外光谱谱图特征为：由于邻近氯的影响使CH2弯曲振动由1460cm~1向低波数位移,在1425cm-1有吸收；在600cm-1～700cm1内出现C-Cl伸缩振动吸收峰；在2976cm-1出现CH2的伸缩振动吸收峰。2 SN/T 1732.18—2015附录A（资料性附录）氯化石蜡标准物质红外光谱图10080M烤60进182408611985S20.A\Y15002 0001 5001 0003 000波数/cm-1氯化石蜡标准物质红外光谱谱图图 A.1 中华人民共和国出人境检验检疫行业标電准烟花爆竹用烟火药剂第18部分：氯化石蜡的检测方法SN/T 1732.18--2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张0.5　字数8千字2